P, W. Danckwortt: Kantharsäure, Isokantharidin usw. 669 
Die Natriumbikarbonatlösung wurde weiter mit verdünnter 
Schwefelsäure sauer gemacht, wobei ein dichter Niederschlag ent- 
stand, der mit Aether ausgeschüttelt wurde. Nach dem Umkrystalli- 
sieren wurden Krystalle erhalten vom Schmelzpunkt 270—273°. 
Zur Bestimmung des Molekelgewichts wurde eine Titration vor- 
genommen. 
Abgewogen 0,4142 g, verbraucht 21,32 cem /,„-N.-Kalilauge. 
Daraus berechnet sich als Molekelgewicht 194,3. 
Die titrierte Lösung wurde mit Salpetersäure sauer gemacht 
und mit Silbernitratlösung zersetzt. Erst beim längeren Erhitzen 
am Rückflußkühler trat eine kleine Trübung ein. Aus diesen Er- 
gebnissen geht hervor, daß ein Zwischenprodukt auf diese Weise 
nicht zu fassen war, sondern daß dieses schon beim Gießen der 
Chlorsulfonsäurelösung auf Eis in Kantharsäure übergeht. 
Bei der Reinigung der rohen Kantharsäure wurden die beiden 
oben erhaltenen Fraktionen getrennt vorgenommen, also die Krystalle, 
die sich freiwillig abgeschieden hatten und die, welche durch Per- 
foration der wässerigen Lösung mit Chloroform gewonnen worden 
waren. Es stand zu hoffen, auf diese Weise die leichter schmelzende 
chlorhaltige Substanz, die auch H. Meyer erwähnt, zu erhalten. 
Zuerst wurde versucht, eine Reinigung mit Aether vorzunehmen, 
weil Kantharsäure nach den bisherigen Angaben des Schrifttums 
in Aether fast unlöslich sein soll. Es stellte sich aber heraus, daß 
sich Kantharsäure nicht unbeträchtlich in Aether löst, daß man 
beispielsweise, wenn man die Säure aus dem Bruzinsalz in Freiheit 
setzt, die Hauptmenge mit Aether aus der wässerigen Lösung aus- 
schütteln kann. Eine Abtrennung der chlorhaltigen Verunreinigung 
durch wiederholtes Krystallisieren gelang nicht; der Schmelzpunkt 
der letzten Fraktion lag bei 228°. 
Eine Chlorbestimmung nach Carius zeigte schließlich, daß 
der Gehalt an einer chlorhaltigen Säure nur 0,7% betrug, so daß 
an eine Gewinnung dieser Substanz bei der zur Verfügung stehenden 
Menge nicht zu denken war. 
Die Kantharsäure wurde am besten durch Umkrystallisieren 
aus Wasser gereinigt und dabei in federbartartigen Krystallen 
erhalten, die unscharf bei 273° schmolzen. Die Reinheit des ver- 
wendeten Präparates wurde durch Titration kontrolliert. 
0,50 g Kantharsäure verbrauchten 2,55 cem Normal-Kalilauge. 
Berechnet für C,Hıs0, = 2,58 cem Normal-Kalilauge. 
Nach der Titration wurde noch so viel Normal-Kalilauge 
zugesetzt, daß im ganzen 6 ccm vorhanden waren. Darauf wurde 
