698 H. Matthes u. L. Rath: Digitoninverfahren. 
sterin, die Alkoholpetroleumbenzinmethode 60%, dieser Verbindung. 
Die flüssigen Anteile gaben in beiden Fällen die typischen Phyto- 
sterinreaktionen. 
Phytosterinacetat aus dem verseiften Oel nach Klostermann. 
50 g Oel wurden mit 100 cem alkoholischer Kalilauge auf dem 
Wasserbade verseift. Die Kalilauge war durch Auflösen von 20 g 
KOH in 20 ecem Wasser und Zugabe von 70 cem 90% igem Alkohol 
hergestellt. Die klare Seifenlösung wurde mit 150 cem Wasser in 
einen Scheidetrichter gespült, mit 50 ccm 25%iger Salzsäure ver- 
setzt und die Mischung abgekühlt, jedoch nur so weit, daß.die Fett- 
säuren nicht erstarrten. Diese wurden mit 125 ccm Aether auf- 
genommen, die wässerige Schicht abgelassen und die Aetherlösung 
dreimal mit je 25 ccm Wasser gewaschen. Durch Zusatz von 125 cem 
Petroleumbenzin und 12 g Kochsalz wurde nach kräftigem Schütteln 
die Lösung sehr schnell klar. Die Lösung, welche die Fettsäuren 
und das Phytosterin enthielt, wurde filtriert und heiß mit einer 
heißen Lösung von 0,5 g Digitonin in 10 cem 90%igem Alkohol 
versetzt. Nach einer Viertelstunde wurde der entstandene Nieder- 
schlag auf einer weiten Nutsche gesammelt und so lange mit Aether 
gewaschen, bis alles Fett entfernt war. Der getrocknete Nieder- 
schlag ließ sich leicht von dem Filter abheben. Er wurde im ge- 
schlossenen Rohr mit 15 ccm Essigsäureanhydrid im Autoklaven bei 
125° acetyliert. Das überschüssige Anhydrid wurde unter mehr- 
maliger Zugabe von Alkohol auf dem Wasserbade verjagt. Zu dem 
in 25 ccm absolutem Alkohol gelösten Rückstande wurde unter 
beständigem Umrühren so lange Wasser tropfenweise zugegeben, 
bis die Lösung sich eben trübte. Nach einigen Minuten ‚wurde noch 
so viel Wasser zugesetzt, daß dessen Gesamtmenge 12 ccm betrug. 
Die abgeschiedenen Krystalle wurden auf einem kleinen, Filter. ge- 
sammelt und mit 70%igem Alkohol ausgewaschen. Der Nieder- 
schlag wurde nun mit Aether auf dem Filter gelöst und das Filtrat 
in einer Schale zur Trockne verdampft. Der Rückstand. betrug 
0,1932 g und war durch Chlorophyll stark grün gefärbt. Schmelz- 
punkt 123% Nach dem Umkrystallisieren lag der Schmelzpunkt 
der schwach grünlich gefärbten Krystalle bei 127—128°, 
Gewinnung von Phytosterinacetat aus dem unverseiften Oel 
nach Mareusson wAd Schilling. 
50 g heißes Oel wurden in einen Scheidetrichter gebracht und 
20 ccm einer heißen 1%igen Digitoninlösung in 95%igem Alkohol 
hinzugefügt, das Gemisch 15 Minuten lang kräftig geschüttelt und 
