106 lieber die Ecbliiimiuni; dvr iSiilpuliTsiiure. 



Gummisclilauclios von c, wäiirend durch a noch t'ortdanciTid 

 die Wasscrdämpfe entweichen. Hierauf führt man a in eine 

 concentrirte Lösung von Eisenchlorür und entfernt das Feuer. 

 In ganz kurzer Zeit wird die Eisenchlorürlösung eingesaugt. 

 Man hüte sich jedoch, sie vollständig aufsaugen zu lassen, 

 schliesse vielmehr vorher den Quetschhahn bei a, gebe etwas 

 concentrirte Salzsäure vor und lasse von dieser ebenfalls ein- 

 saugen, um sowohl das Eisenchlorür vollständig in die Flasche 

 zu bringen, als auch gleichzeitig die nothwendige Menge 

 freier Salzsäure selbst. Man schliesse den Quetschhahn 

 gleichfalls, bevor alle Säure aufgesaugt ist. Eine grosse Er- 

 leichterung und Verbesserung ist es jedoch, dass das später 

 auftretende Stickoxydgas gar nicht durch die Röhre a, son- 

 dern durch b geleitet wird. 



Fresenius schreibt auf 0,2 Grm. NO^ 1,5 Gnu. Fe 

 vor, d. h. eine mehr als doppelt genügende Menge, was den 

 von Schi ö sing ermittelten Verhältnissen entspricht, da ein 

 starkes Uebermaass von Eisenoxydullösung zur vollständigen 

 Umsetzung nöthig ist. Fresenius titrirt das Eisen und 

 schreibt dann natürlich eine genau zu wiegende Menge des- 

 selben vor. Für die hier vorliegenden Versuche genügt ein 

 sehr starkes, annähernd bekanntes Uebermaass, wesshalb ich 

 die concentrirte Eisenchlorürlösung vorräthig halte und dann 

 obigen Verhältnissen entsprechend davon verwende und circa 

 gleichviel Salzsäure. 



Hat man I mit der zu prüfenden, Salpetersäure halten- 

 den Mischung versehen, sodann mit Eisenchlorür und Salz- 

 säure, so gicbt man sehr schwaches Feuer, annähernd 8 — 

 10 Minuten lang, dem Wasserbade entsprechend, und unter 

 fortwährendem Schluss der Quetschhähne bei a und b — c; 

 bemerkt mau jedoch die Gasentwickelung durch Auftreiben 

 des erst stark zusammengezogenen Schlauches bc, so öffnet 

 man diesen, erhitzt stärker bis zum anhaltenden Kochen und 

 treibt hierdurch das Stickoxydgas nach II über. Die mit 

 übergehende Salzsäure \Yird sofort absorbirt, man sieht jedoch 

 bald bleibendes Gas — Stickoxydgas — auftreten ; die Flüssig- 

 keit erwärmt sich bis zum Sieden, was jedenfalls die Absorp- 



