58 J. Gadamer: Bestandteile des Senfsamens. 



Das Sinigrin wurde in einem Erlenmcyer'schen Kolben, der mit einem 

 dreifach durchbohrten Stopfen verschlossen war. gelöst. Die drei Durch- 

 bohrungen fassten ein bis auf den Boden des Gefässes reichendes Dampf- 

 einleitungsrohr, einen mit siphonverschluss versehenen Scheidetrichter und 



als Entbindungsrohr ein S tut zer-Obrysc lies Kugelrohr, welches mit dem 

 Kühlrohr in Verbindung gesetzt wurde. Letzteres tauchte in starke Am- 

 moniakflüssigkeit hinein, zu welcher ein abgemessenes Quantum überschüssiger 



Silberlösung zugesetzt war. Erst wenn der Apparat vollständig zusammen- 

 gesetzt und auf Schluss geprüft war. wurde durch den Scheidetrichter die 

 Myrosinlösung zugesetzt. Xach drei Stunden wurden ca. 75-100 ccm Alkohol 

 durch den Scheidetrichter zugegeben und das Senföl mit Wasserdämpfen 

 überdestilliert. Sobald starkes Schäumen auftrat, wurden ca. 75 ccm Alkohol 

 zugelassen. Ein Zusatz von flüssigem Paraffin hat sich als vollständig wertlos 

 erwiesen, da es das Schäumen der lebhaft kochenden Flüssigkeit nicht zu 

 verhindern vermag, hingegen zu etwas niedrigen Daten führt, da das Paraffin 

 anscheinend etwas Senföl löst, welches nur schwer durch Wasserdämpfe 

 demselben wieder entzogen wird. Tritt nach dem zweiten Alkoholzusatz von 

 neuem starkes Schäumen auf. so ist die Destillation zu unterbrechen. Der 

 Rückstand enthält kein Senföl mehr; das Destillat wird zu einem bestimmten 

 Quantum aufgefüllt und nach zwölf stündigem Stehen, um das sich momentan 

 bildende Silbersulfid absetzen zu lassen, durch ein trocknes Filter in einen 

 trocknen Kolben filtriert. Ein aliquoter Teil wird mit Salpetersäure an- 

 gesäuert, und das überschüssige Silbernitrat mit Rhodanlösung zurücktitriert. 

 Die zur Bildung von Silbersulfid verbrauchte Menge ist alsdann nur auf die 

 Gesamtflüssigkeit zu berechnen und mit dem zehntausendsten Teil des halben 

 Molekulargewichts des Senföls, resp. des Sinigrins zu multiplizieren, um die 

 gebildete Menge Senföl, resp. das in Reaktion getretene Sinigrin zu erhalten. 

 Die Destillation bedarf einer sorgfältigen Überwachung, ist aber in ca. 15 

 Minuten beendet, so dass dieses Verfahren neben absoluter Genauigkeit noch 

 den Vorzug der Bequemlichkeit und Schnelligkeit besitzt. Ein Verlust an 

 Senföl ist nicht zu befürchten, da die ammoniakaKaehe Silberlösung bei 

 Gegenwart von Alkohol momentan das Senföl unter Bildung von Silbersulfid 

 zersetzt, während bei dem Dieter ich' sehen Verfahren sich wohl etwas 

 Senföl verflüchtigen kann, da Ammoniak allein nicht so energisch auf Senföl 

 einwirkt, sondern nur allmählich zur Bilduug von Thiosinamin führt. Die 

 nachstehenden Bestimmungen sind nur zum Teil nach dieser Methode aus- 

 geführt, die erst im Laufe der Untersuchungen allmählich ausgearbeitet und 

 vervollkommnet wurde. 



Bei der Ausführung habe ich mir ferner die Thatsache nutzbar 

 gemacht, dass durch Abstumpfung des gebildeten Monokaliumsulfats 

 die Einwirkung des Myrosins eine bessere ist. Demnach liefern die 

 nachstehenden Analysen nicht nur ein Bild von der möglichen Senföl- 

 ausbeute, sondern auch einen interessanten Nachweis dafür, dass das 

 gebildete Monokaliumsulfat nicht ohne Einwirkung auf das Senföl ist. 

 Zur Abstumpfung habe ich verschiedene Mittel benutzt. Es mussfen 



