R. Braun: Liebstocköl. 15 



Das Silbersalz. Das Silbersalz wurde dargestellt durch Fallen 

 der mir Ammoniak vorsichtig neutralisierten wässrigen Lösung mittelst 

 salpetersaurem Silber. Der Niederschlag wurde schnell mittelst Saug- 

 pumpe abgesaugt und getrocknet. 



Das gut getrocknete Salz wurde analysiert: 



I. 0,1266 lieferten 0,0592 Ag 

 U. 0,1326 „ 0,0622 Ag 

 jIII. 0,1048 „ 0,0492 Ag 

 Berechnet für C 6 H 5 COO Ag I. II. III. 



47,1 o/o Ag 46,76 46,90 46,94 



Die Vorprüfungen sowohl, wie auch die Analyse der Säure und 

 ihres Silbersalzes, weisen demnach auf Benzoesäure hin. 



EU. Das beim wiederholten Schmelzen mit Atzkali zurück- 

 gebliebene Harz, welches keine Yaleriansäure- und Benzoesäure - 

 reaktionen mehr gab, wurde zunächst in der von Luedy in seiner 

 Arbeit über Siambenzoe (Archiv f. Pharmaz. 1893 pag. 469 seq.) an- 

 gegebenen Weise behandelt, jedoch gelang es mir trotz wiederholter 

 Versuche nicht, dem Resinol oder Resitannol ähnliche Körper abzu- 

 scheiden, sodass ich von einer Weiterverarbeitung des Harzes einst- 

 weilen absah. — 



Um festzustellen, ob die beiden Säuren, die Isovaleriansäure und 

 die Benzoesäure Bestandteile des Liebstocköls sind, oder ob dieselben 

 erst durch Oxydation aus dem Harz entstanden sind, versuchte ich die 

 Benzoesäure in gleicherweise, wie sie aus dem Benzoeharz gewonnen 

 wird, zu isolieren. Eine Sublimation des mit Sand gemischten Harzes 

 ergab negative Resultate, infolgedessen ich die Säure durch Auskochen 

 des Harzes zu gewinnen suchte. 



100 g Harzrückstände von der Darstellung des flüssigen Bestand- 

 teiles Cio i8H wurden mit 25 g Atzkalk , der vorher durch Be- 

 sprengen mit Wasser pulverförmig zerfallen war, gemischt und mit 

 der entsprechenden Menge Wasser, unter Ersatz des verdampfenden 

 Wassers, mehrere Stunden gekocht, abkoliert, der Rückstand mit 

 Wasser mehrere Male ausgekocht und abermals koliert. Das Filtrat 

 der vereinigten Kolaturen wurde auf ein Zehntel der ganzen Flüssig- 

 keit eingedampft und mit Salzsäure in geringem tiberschuss versetzt. 

 Es schied sich eine stark nach Isovaleriansäure riechende, harzhaltige 

 Ölschicht ab, ohne dass beim längeren Stehen Benzoesäure aus- 

 krystallisierte. Es wurde aus der sauren Flüssigkeit die flüchtige 

 flüssige Säure mit Wasserdämpfen übergetrieben und ein stark saures 

 Destillat, an dessen Oberfläche ölige Tropfen schwammen, gewonnen. 

 Aus dem Destillat wurde durch Sättigen mit Kochsalz eine flüssige 



