14 R, Braun: Liebstockül. 



Darstellung der festen Säure. Die Schmelze wurde in warmem Wasser 

 aufgenommen, mit verdünnter Schwefelsäure zersetzt, filtriert, das 

 Filtrat mit Äther ausgeschüttelt. Nach dem Abdestillieren des Äthers 

 enthielt der Rückstand die Isovaleriansäure, grössere oder kleinere 

 Mengen von Harz, sowie einen weissen festen Körper. Die Iso- 

 valeriansäure wurde mit Wasserdämpfen übergetrieben, wobei schon 

 Spuren der festen Säure mit übergingen. Der Kolbenrückstand wurde 

 vorsichtig eingeengt und schied beim Erkalten reichliche Mengen 

 eines leichten festen Körpers ab. Denselben durch Umkrystallisieren 

 von dem anhaftenden Harze zu trennen, machte ausserordentliche Mühe, 

 da beide in denselben Lösungsmitteln gleich löslich waren. Nach 

 wiederholtem Umkrystallisieren aus verdünntem Alkohol gelang es 

 endlich, einen einigermassen reinen Körper zu erhalten: tafelförmige 

 Krystalle, jedoch nicht von einheitlichem Schmelzpunkte, der zwischen 117° 

 und 121° schwankte, ein Zeichen der nicht absoluten Reinheit des Körpers. 



Durch wiederholtes vorsichtiges Umsublimieren gelang es mir 

 endlich ein ganz reines Material zu gewinnen. Um die Sublimation 

 regelmässig ausführen zu können , konstruirte ich mir einen modifizierten 

 Land olt sehen Apparat, wie er von W. Plugge (Archiv f. Pharmaz. 

 1894. 448 pg. seq.) (Berl. Ber. XVHI. 57) beschrieben wird, durch 

 den eine langsame und sichere Sublimation im Kohlensäurestrom er- 

 möglicht wird. 



Der Körper ist in kaltem Wasser schwer, leichter in heissem 

 Wasser löslich, sehr leicht in Alkohol und alkoholhaltigem Wasser, 

 in Chloroform, Äther und Schwefelkohlenstoff. Von konzentrierter 

 Schwefelsäure wird er farblos aufgenommen. Die wässrige Lösung 

 reagiert sauer und besitzt stechenden Geschmack. Der Schmelzpunkt 

 der gut getrockneten Säure lag zwischen 120 und 121°. Die Dämpfe 

 reizen stark zum Husten. Lässt man in saurer Lösung Natriumamalgam 

 einwirken, so erhält man deutlichen Bittermandelgeruch (Benzaldehyd). 

 In saurer Lösung rufen salpetersaures Silber und essigsaures Bleioxyd 

 keine Fällungen hervor, wohl aber nach Abstumpfen der Lösung mit 

 -etwas Ammoniak. Ebenso ruft neutrale Eisenchloridlösung einen 

 braunroten (isabellfarbenen) Niederschlag hervor. 



Es gaben die Analysen folgende Resultate: 



I. 0,1664 = 0,0703 H 2 und 0,4178 C0 2 

 IL 0,1828 = 0,4601 C0 2 und 0,0846 H 2 



III. 0,2102 = 0,5270 C0 2 und 0,0952 H 2 



IV. 0,1760 = 0,0774 H 2 und 0,4445 C0 2 

 Berechnet für C 6 H 5 COOH = 68,85 C und 4,9 H. 



Gefunden: 



C 68,85 I. 68,47 II. 68,64 III. 68,37 IV. 68,87 

 H 4,9 4,69 5,14 5,03 4,88 



