R. Braun: Liebstöckel. 9 



Dass beide Körper weder crystallinische Chlorwasserstoff- Doch 

 Bromverbindungen bilden, möchte ich auf 'ine weitgehende Umlagern in: 

 beim Trockenen der Wurzel zurückführen, und dürfte eine Unter- 

 suchung des Öls aus der frischen Wurzel diesen Punkt vollständig 

 aufklären. 



Die im Scheidetrichter bei der Gewinnung des Körpers Ci Hi 6 

 getrennte dunkle Schicht wurde eingedampft bis zu einem geringen 

 Volum und bei Seite gestellt, nachdem sie mit verdünnter Schwefel- 

 säure übersättigt worden. Es schied sich ein zähes braunes Harz ab. 

 welches gewaschen und getrocknet wurde, während die vom Harz alt- 

 filtrierte Flüssigkeit mit "Wasserdämpfen destilliert wurde. Das stark 

 sauer reagierende Destillat wurde mit Sodalösung neutralisiert, zur 

 Trockene eingedampft, mit 96% Alkohol ausgezogen und wieder zur 

 Trockene gebracht. Das so gewonnene Natriumsalz erwies sich 

 als isovaleriansaures Natrium und komme ich später bei der Ver- 

 arbeitung des Harzes noch einmal auf diesen Punkt zurück. 



Verarbeitung des Harzes. 



In einer Nickelschale wurden im Naphtalinbade 100 Gramm festes 

 Atzkali in möglichst wenig Wasser gelöst, 20 Gramm Harz zugesetzt 

 und so lange erhitzt, bis die Masse homogen wurde. Anfangs schwamm 

 das Harz oben, nach längerer Zeit entwickelten sich stark aromatische 

 Dämpfe und die Masse fing an zu schäumen. Nach 5 — 6 Stunden 

 hörte das Schäumen auf, die Schmelze wurde dann nach dem Erkalten 

 in 400 Gramm warmen Wassers aufgenommen, die klare, braune Flüssig- 

 keit mit verdünnter Schwefelsäure im Uberschuss versetzt und noch 

 warm vom ausgeschiedenen Harz abfiltriert. Die so erhaltene klare 

 gelbliche Flüssigkeit wurde dreimal mit dem gleichen Volum Äther 

 ausgeschüttelt und im Scheidetrichter getrennt. 

 I. Ätherische Flüssigkeit. 

 H. Ausgeschüttelte Flüssigkeit. 

 HL Das abgeschiedene Harz. 



I. Der Äther wurde abdestilliert, der bräunlich gefärbte Rück- 

 stand mit wenig Wasser aufgenommen und diese erhaltene Flüssigkeit 

 mit Wasserdämpfen überdestilliert. Das stark saure Destillat zeigte 

 an der Oberfläche grosse Oltropfen, infolgedessen in die Flüssigkeit, 

 um den gelösten Teil zu isolieren. Chlornatrium bis zur vollständigen 

 Sättigung eingetragen wurde. In kurzer Zeit schied sich an der Ober- 

 fläche der Chlornatriumlösung in beträchtlicher Menge eine Ölschicht 

 ab welche nun leicht im Scheidetrichter getrennt werden konnte. Die 



