4 R. Br|aun: Liebstocköl. 



Fraktion III. 200"— 250° dunkler gefärbt, 

 „ IV. 2500—3000 grün gefärbt, 

 „ V. 3000—3600 dunkelgrün gefärbt. 



Bei höherer Temperatur trat Zersetzung ein, wobei bei teilweise 

 sinkender Temperatur ein brenzlich riechendes dickes Liquidum über- 

 ging und schliesslich amorphe Kohle im Kolben zurückblieb. 



Von den Fraktionen waren L, III., IV. und V. verhältnismässig 

 sehr gering, am reichlichsten ging Fraktion II. über, welche einer 

 genaueren Prüfung unterzogen wurde. 



Das Liebstocköl, welches 0,5% Wasser er. enthielt, wurde vor 

 dem Fraktionieren getrocknet und gaben 100 g Öl 35 — 40 % flüssige 

 Bestandteile und 60 — 65 °/ Harzrückstand, wenn das Fraktionieren bei 

 360° unterbrochen wurde. 



Sämtliche Fraktionen wurden in eine Kältemischung gebracht, 

 wobei nur Fraktion V. fast vollständig erstarrte, während III. und IV. 

 erst bei längerem Stehen geringe krystallinische Abscheidungen zeigten. 



Infolgedessen wurde Fraktion V. in Alkohol aufgenommen, durch 

 Verdünnen mit Wasser das anhaftende Ol abgeschieden, die Lösung 

 filtriert und eingedampft. Der Rückstand wurde aus sehr verdünntem 

 Alkohol umkrystallisiert. Diese krystallinische Abscheidung der 

 Fraktion V. konnte leider bei den weiteren Versuchen nicht mehr er- 

 halten werden, trotzdem das Ol wiederholt in kleineren Partieen 

 fraktioniert wurde. Infolgedessen reichte das vorliegende Präparat zur 

 Analyse nicht aus, jedoch liess das Verhalten auf Benzoesäure schliessen. 

 Die Lösung der Krystalle in heissem Wasser besass schwach saure 

 Reaktion; mit Ammoniak vorsichtig neutralisiert gab sie mit Eisen- 

 chlorid einen voluminösen, isabellfarbenen Niederschlag, ebenso mit 

 salpetersaurem Silber einen weissen Niederschlag. Die Krystalle 

 sublimierten leicht zwischen zwei Uhrgläsern, der Schmelzpunkt 

 schwankte zwischen 120°— 125°, ein Zeichen, dass dieselben nicht 

 absolut rein waren. Diese Eigenschaften Hessen auf Benzoesäure im 

 allgemeinen schliessen, zumal dieselbe im Laufe der weiteren Unter- 

 suchung noch auf andere Weise gewonnen wurde. 



Wurde die, stets unter Minderdruck ausgeführte Destillation bei 

 360° abgebrochen, so blieb als Kolbenrückstand ein Harz von ange- 

 nehmem Geruch, spröde, von durchsichtig splittrigem Bruch zurück. 

 Dasselbe besteht aus einem in Alkohol löslichen Weichharz (a Harz) 

 und einem in Benzol löslichen spröden, pulverisiert hellgelben ßHarz. 

 welche beide getrennt wurden. 



