204 L. S. Davis: Lupanin. 



und 60 / igeni Alkohol verhältnismässig schwer löslich. Sie gehören 

 dem monoklinen Krystallsysteni an. 



Ueber die krystallographische Untersuchung siehe jodwasserstoff- 

 saures Salz des inaktiven Lupanins. 



Gepulvert und bei 100° getrocknet, schmolzen sie, mit dem von 

 Soldaini gefundenen Schmelzpunkt übereinstimmend, bei 184° — 185°, 

 ohne Gasentwickelung zu einer hellgelben Flüssigkeit. 

 Bei der Analyse ergaben sich folgende Resultate: 

 0,3855g lufttrockner Substanz verloren bei 100° 0,0331g an Gewicht. 

 Sie verbrauchten 9,35 ccm Vio Norm. AgNOMösung. Diese Lösung mit 

 Salpetersäure angesäuert und das Jodsilber bestimmt, lieferte 0,2182 g AgJ. 

 Soldaini hat kein Krystallwasser und ca. 1% weniger Jod gefunden. 

 Gefunden: Berechnet für: 



C»H»N80. HJ-f 2H2 0. 



EPO 8,58 8,73 



J 33,69 33,77 



R.-Lupaninmethyljodid. 



C 15 H 24 N 2 CH 3j 



Die für die Darstellung des Lupaninmethyljodids (welches eben- 

 falls bereits von Soldaini beschrieben ist), erforderliche freie Base 

 wurde aus dem reinen salzsauren Salz, wie es für die Darstellung des 

 Brom- und Jodwasserstoffsauren Salzes bereits angegeben ist, dar- 

 gestellt. Sie wurde nach dem Verfahren von Soldaini mit über- 

 schüssigem Jodmethyl in einer Druckflasche zwei Stunden lang im 

 Wasserbade erhitzt, obschon bereits in der Kälte Reaktion eintrat, die 

 sich durch Abscheidung von Krystallen bemerkbar machte. Nach dem 

 Erkalten war fast die ganze Masse des Reaktionsproduktes krystallinisch 

 erstarrt. Nachdem das überschüssige Jodmethyl auf dem Wasserbade 

 abdestilliert war, konnte das gebildete Lupaninmethyljodid leicht durch 

 öfteres Umkrystallisieren aus 95°/ igem Alkohol in wasserhellen, 

 glänzenden Krystallen erhalten werden. 



Diese Krystalle enthielten kein Krystallwasser. Bei 100° ge- 

 trocknet, zeigten sie daher keinen Gewichtsverlust. Sie sind im 

 Wasser leicht löslich. Die trockene Substanz schmolz bei 239° — 241°, 

 nachdem schon bei 236° eine gelbe Färbung eingetreten war, und 

 lieferte schliesslich ein tief rotbraun gefärbtes Liquidum. 



Das Salz, welches Soldaini untersuchte, wurde bei 200° gelb 

 und schmolz völlig bei 239°. Es enthielt 32,48% Jod. 



Die Analyse ergab folgendes Resultat: 



0,3332 g verbrauchten 8,55 ccm x /io Norm. AgN0 3 -lösung. Diese 

 Lösung mit HNO 3 angesäuert, lieferte 0,2006 gr Ag. J. 



