M. Gtrützner: Bestimmung der Nitrite etc. 241 



Mitteilung aus dem pharmazeutischen Institut der 

 Universität Breslau. 



Ueber die quantitative Bestimmung der Nitrite und 

 der Untersalpetersäure. 



Von B. Grützner. 

 (Eingegangen den 30. III. 1897.) 



Zur quantitativen Bestimmung der Nitrite bezw. der freien 

 salpetrigen Säure lässt sich das Verhalten dieser Säure gegen Chlor- 

 säure 1 ) mit Vorteil benutzen. Setzt man zu einer verdünnten Auf- 

 lösung eines Nitrits (z. B. Kaliumnitrit) in Wasser Kaliumchlorat und 

 Silberlösung, so erfolgt nach dem Ansäuern mit Salpetersäure alsbald 

 eine Fällung von Silberchlorid, indem die Chlorsäure durch salpetrige 

 Säure im Sinne der Gleichung 



3HN0 2 + HC10 3 = 3HN0 8 + HC1 

 reduziert wird zu Chlorwasserstoffsäure, die sich nun mit Silberlösung 

 umsetzt zu Chlorsilber. Der Prozess verläuft schon bei gewöhnlicher 

 Temperatur nach wenigen Minuten quantitativ. 



Zur mafsanalytischen Bestimmung der Nitrite verfährt man 

 folgendermassen: 0,1 — 0,2 g des Nitrits wird in annähernd 500 ccm 

 Wasser gelöst, die Lösung in einer Glasstöpselfiasche (Liter-Flasche) 

 mit einer überschüssigen Menge chloridfreiem Kaliumchlorat (ca. 0,5 g) 

 und einer abgemessenen Menge Vio N. Silberlösung (25 — 50 ccm) ver- 

 setzt und darauf mit Salpetersäure stark angesäuert. Das Gemisch 

 bleibt einige Minuten in verschlossener Flasshe unter zeitweiligem 

 Umschütteln sich selbst überlassen, worauf der Ueberschuss der nicht 

 gebundenen Silberlösung mit Vio N. Kochsalzlösung oder nach der 

 Volhard'schen Methode mit Vio N. Rhodanammonlösung unter An- 

 wendung von Eisenalaun als Indikator zurückgemessen wird. Die 

 Menge des Nitrits berechnet sich aus der gebundenen Menge Silber- 

 lösung, deren Titer sich aus folgenden Gleichungen ergiebt. 



3HN0 2 -r-HC10a = 3HN0 3 +HCl 



H Cl + Ag N0 3 = Ag Cl + II N0 8 

 3HN0 2 = 10000 ccm Vio N. Silberlösung; 1 ccm Vio N. AgN03-Lösung 

 = 0,0141 g H N0 2 = 0,0114 g N 2 3 = 0,0255 g KN0 2 = 0,0207 g NaX0 2 etc. 



J ) Vgl. Toussaint, Ann. d. Pharm. 1866, p. 115. 



Arch. d. Pharm. CCXXXV. Bds. 4. Heft. 16 



