242 B. Grützner: Bestimmung der Nitrite etc. 



Um mich von der Brauchbarkeit bezw. Genauigkeit der Methode zu 

 überzeugen, verwendete ich reines, krystallisiertes Silbernitrit zur Analyse, 

 das durch Bestimmung des Silbergehaltes auf Reinheit geprüft wurde. Ge- 

 funden: 70,06% Ag, berechnet 70,12% Ag. 



0,2637 g AgXÜ2 wurden in einer Glasstöpselflasche unter Erwärmen 

 im Wasserbade in ungefähr 500 ccm Wasser gelöst, nach dem Erkalten mit 

 Kaliumchlorat versetzt und mit Salpetersäure stark angesäuert. Zusatz von 

 1 M X. Silberlösung ist hier nicht nötig, da das Silbernitrit mehr Silber ent- 

 hält als zur Bindung der durch die Reduktion der Chlorsäure entstandenen 

 Chlorwasserstoffsäure nötig ist. Durch 3 Mol. AgXÜ2 entsteht 1 Mol. HCl 

 oder 1 Mol. Ag Cl, während die zweite und dritte Molekel Ag XO2 als Xitrat 

 in Lösung gehen und durch Kochsalz-Lösung oder Rhodan-Lösung zurück- 

 zutitrieren sind. Es entsprechen 2 Mol. XaCl oder 20000 ccm J / 10 X. Koch- 

 salzlösung = 2 AgX0 3 oder auf Silbernitrit bezogen = 3 AgX0 2 (462 g). 

 1 ccm V10 N". XaCl-Lösung bezw. V10 ^ T - CXS-XH 4 -Lösung entspricht 0,0231 g 

 AgXOg. Für 0,2637 g AgX0 2 wurden zum Titrieren des gelösten Silber- 

 nitrates gebraucht 11,4 ccm V10 X.-Rhodanammon-Lösung. Hiernach wurde 

 gefunden 0,26334 g AgX0 2 . 



Bei dieser Analyse wurde zur Kontrolle der mafsanalytischen Be- 

 stimmung das abgeschiedene Chlorsilber abfiltriert und zur Wägung gebracht, 

 im Filtrat das gelöste Silbernitrat titriert. 



3 Ag X0 2 : Ag Cl = 0,2637 g : x x = 0,0819 g Ag Cl, berechnet ; 

 gefunden: 0,0828 g AgCl. 



Die angegebene Methode liefert also genaue Resultate, ist in 

 sehr kurzer Zeit ausgeführt und benötigt keiner neuen Mafsfiüssig- 

 keiten, sondern nur der in jedem Laboratorium vorhandenen Lösungen 

 des Silbers und des Kochsalzes bezw. der Rhodanammonlösung. Auch 

 kann die mafsanalytische Bestimmung in ein und derselben Analyse 

 durch Gewichtsanalj'se kontrolliert werden. 



Sollte das zu untersuchende Nitrit chlorhaltig sein, so muss in 

 einer zweiten Probe eine direkte Titration mit Silberlösung vorge- 

 nommen werden. Die verbrauchten Kubikzentimeter V10 N. Silber- 

 lösung sind dann von* der bei der Nitrit-Bestimmung gefundenen in 

 Abzug zu bringen. 



Bestimmung von Natriumnitrit. 



Das Präparat enthielt nur so geringe Mengen von Chlorid, dass 

 sie bei der Analyse vernachlässigt werden konnten. 



100 ccm einer Lösung von 1,0786 g ad 1000 ccm wurden mit 25 ccm 

 V10 Norm. Silberlösung und annähernd 0,5 g Kaliumchlorat versetzt, mit 

 Wasser noch verdünnt und darauf mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert 

 und nach Verlauf von ungefähr 10 Minuten der Ueberschuss der Silber- 

 lösung mit V10 N". Rhodanammon- Lösung zurücktitriert, ohne erst vorher 

 das Chlorsilber abzufiltrieren. Verbraucht wurden 19,95 ccm, mithin waren 



