264 L. Berend: Lupinin und Lupinidin. 



dann absoluten Alkohol in starkem Ueberschuss unter kräftigem Umrühren 

 zu. Hierbei trat alsbald die Abscheidung eines gelblich gefärbten Krystali- 

 mehles von Lupinidinsulfat ein, welches abgesogen und das Filtrat davon 

 eingedampft wurde. Bei öfterer Wiederholung dieses Verfahrens gelang es, 

 die grösste Menge des Lupinidins als Lupinidinsulfat zur Abscheidung zu 

 bringen. Den Rest des eingedampften Extraktrückstandes, sowie die späteren 

 Rückstände vom Ausschütteln mit Aether behandelte ich folgendermafsen. 

 Nach dem Versetzen mit Salzsäure gab ich konzentrierte Quecksilber- 

 chloridlösung so lange zu, als noch ein Niederschlag entstand, liess denselben 

 absetzen und brachte ihn auf ein Saugfilter. Das Filtrat davon verdünnte 

 ich mit Wasser und fällte das Quecksilber durch Schwefelwasserstoff aus. 

 Nach dem Entfernen des Quecksilbersulfids wurde die abfiltrierte Flüssigkeit, 

 welche, wie die Versuche ergeben hatten, nur noch salzsaures Lupinin ent- 

 hielt, eingedampft, mit Natronlauge alkalisch gemacht und von neuem mit 

 Aether ausgeschüttelt. Das durch Quecksilberchlorid ausgeschiedene und 

 abgesogene Lupinidiuquecksilberchlorid wurde dagegen mit salzsäurehaltigem 

 Wasser angeschüttelt, mit Schwefelwasserstoff zerlegt und das abgeschiedene 

 Quecksilbersulfid von dem in Lösung befindlichen Lupinidinchlorid abfiltriert. 



Es ist diese Methode der Trennung der Lupinenbasen den bisher be- 

 kannten entschieden vorzuziehen. Bietet dieselbe schon die Möglichkeit, das 

 Lupinidin fast quantitativ als Lupinidinquecksilberchlorid abzuscheiden, so 

 dürfte in zweiter Linie, als wesentlicher Vorzug, gegenüber der Beyer sehen 

 Platinchloridtrennung, der bedeutend geringere Wert des Quecksilberchlorids 

 in Betracht kommen. 



Nachdem ich nunmehr eine grössere Menge von Lupinin zur Verfügung 

 hatte, begann ich mit der Reindarstellung desselben, was ich durch mehr- 

 faches Umkrystallisieren aus Petroläther leicht ermöglichte. 



Auf die Reinigung des Lupinidins bezw. seiner Salze komme ich weiter 

 unten, insbesondere bei den einzelnen Derivaten desselben, zurück. 



A. Das Lupinin: C 21 H 40 N 2 O 2 . 



Wie oben erwähnt, benutzte ich zum Umkrystallisieren der aus 

 den Chloroform- bezw. Aether-Ausschüttelungen erhaltenen gelb ge- 

 färbten Krystalle des Lupinins Petroläther. Dabei blieb schon beim 

 ersten Mal der grösste Teil von Unreinigkeiten in Gestalt harzartiger, 

 brauner Massen zurück, und nach mehrmaliger Wiederholung dieser 

 Manipulation erhielt ich vollkommen farbloses Material. Die Krystall- 

 form schien, wie auch Baumert erwähnt, je nach der Konzentration 

 der Lösung eine verschiedene zu sein. Ganz besonders gut ausge- 

 bildet erhielt ich einmal ca. 4 cm lange, farblose, durchsichtige Nadeln, 

 die, nachdem sie zwischen Filtrierpapier getrocknet, durchaus luft- 

 beständig blieben. Im Uebrigen schienen meist kleine, rhombische, 

 wohl auch tafelförmige Krystalle vorherrschend zu sein. Bezüglich 

 der Beobachtung Siewerts, über den Unterschied der Löslichkeit 

 des Lupinins in kaltem und warmem Wasser, möchte ich erwähnen, 



