K. (i orter: liaptisia tinctoria. 311 



Triacetyibaptig.fmin; P u H ö 6 (C 3 H 8 0) 8 . 



Zur Einführung von Acötylgroppen wurden 2 g Baptigenm mit 



2 g frisch entwässertem essigsaurem Natrium und 16 is Essigsäure- 

 anhydrid während zweier Stunden am Rückflusskühler auf der Asbest- 

 pappe gekdeht, wobei bald Lösung eintrat. Nach beendeter Einwirkung 



wurde die nur schwach gelb gefärbte Lösung mit Wasser kräftig ge- 

 schüttelt, der entstandene Niederschlag gesammelt und aus 90%igem 

 Alkohol umkrystallisiert. Hierbei resultierte eine in weissen Nädelchen 

 krystallisierende Substanz, welche bei 214—21")° C. (unk.) schmolz. 



Sie erwies sich als leicht löslich in Eisessig. 



Die bei 100° C. getrocknete Substanz wurde analysiert. 



I. 0,2162 g gaben 0,4708 g CO 2 und 0,0856 g H20. 

 II. 0,2295 g „ 0,5008 g CO 2 „ 0,0948 g H 2 Ü. 



Gefunden Berechnet für C^IPO«^!!^) 3 



C — 59,39 o/ 59,51 o/ C — 59,70% 



H — 4,40 „ 4,59 „ H — 4,48 „ 



Es geht aus obigem hervor, dass ein Triacetylbaptigenin ent- 

 standen ist. Dieses Resultat wurde noch einer weiteren Prüfung unter- 

 zogen, wobei es sich um eine genaue Bestimmung des Acetyls handelte. 



Bestimmung des Acetyls nach Schiff. Zur Bestimmung des 

 Acetyls nach der Schiff sehen Methode 1 ) wurden 0,4374 g Substanz während 



3 Stunden mit frisch gefälltem Magnesiumhydroxyd am Rückflusskühler ge- 

 kocht. Das Filtrat gab schon durch Zusatz von Ammoniakflüssigkeit und 

 Chlorammon eine nicht unbeträchtliche Fällung. Diese wurde abfiltriert und 

 aus dem Filtrat die Magnesia als phosphorsaure Ammon-Magnesia gefällt 

 und als pyrophosphor saure Magnesia zur Wägung gebracht. 



Anstatt der 32,09% Acetyl, welche der Formel C 14 H90 6 (C 2 H 3 0) 3 

 entsprechen würde, fand ich, wie von vornherein erwartet wurde, beträchtlich 

 weniger (nur 16,85 %). 



Diese Methode wurde daher als unzuverlässig verlassen und habe ich 

 mich weiter bemüht, die Bestimmung auf massanalytischem Wege durchzuführen. 



Massanalytische Bestimmung des Acetyls. 0,300g der Substanz 

 wurden mit Natronlauge bis zur Lösung gekocht, die Lösung mit Phosphor- 

 säure stark angesäuert und im Dampf ströme der Destillation unterworfen, 

 bis das letzte Destillat nach Zusatz von Phenolphtalein durch einen Tropfen 

 Zehntel-Xormal-Kalilauge rot gefärbt wurde. 



Das Destillat verbrauchte mit Phenolphtalein als Indikator 22,1 cc 

 Zehntel-Xormal-Kalilauge bis zur Rotfärbung. 



Gefunden. Berechnet für C"H90 6 (C 2 H 3 0) 3 



Acetyl — 31,68% Acetyl — 32,09%. 



i) Ann. Chem. Pharm. 154. 11. Ber. XII. 1531. 



