K Gorter: Baptiaia tinctoria, 



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Piperonal 



< Ixydations- 



produkt 



Konz. Schwefelsäure. 



Erdmanns Reag. 



Schwefelsäure mit Kaliam- 

 permanganat 



Vanadinschwefelsäure. 



Eisenchlorid. 



Schiffs Reagens (mit 

 schwefliger Säure ent- 

 färbte Fuchsinlösung). 



Rein gelb. 



Prachtvoll orangerot. 

 Anfangs keine Färbung, 



nach einiger Zeit gelb. 

 Gelb. 



Keine Färbung. 

 Nach einiger Zeit Rot- 



farbung. 



Rein gelb. 



Prachtvoll orangerot. 



Anfangs keine Färbung, 

 nach einiger Zeit violett. 



Gelb. 



Keine Färbung. 



Nach einiger Zeit Rot- 

 färbung. 



Wie in- obiger Tabelle hervorgeht, ist die Uebereinstimmung 



beider Körper eine sehr auffällige. 



Die Lösung-, welche in der Retorte zurückgeblieben war, wurde 

 mit Aether ausgeschüttelt und dieser verdunstet. Es blieben nadei- 

 förmige Krystalle zurück, welche teilweise zu Rosetten gruppiert 

 waren .und eine gelbliche Farbe zeigten. Sie waren in Wasser, Alkohol 

 und Aether bei gewöhnlicher Temperatur schwer löslich, gaben mit 

 Eisenchlorid keine Färbung und reagierten sauer. Die Substanz wurde 

 aus verdünntem Alkohol umkrystallisiert. war aber auch dann noch 

 schwach gelblich gefärbt und schmolz bei 212 — 214° C. (unk.) 



Es wurde daher eine Reinigung der Substanz durch Sublimation 

 zwischen zwei Uhrgläsern durch eine Scheibe Filtrierpapier versucht. 

 Hierbei wurde sie in schönen, zarten, blendend weissen Prismen er- 

 halten, welche bei 212 — 214° C. (unk.) unter geringer Braunfärbung 

 schmolzen. 



Da die Ausbeute viel zu wünschen übrig liess, wurde durch eine 

 geringe Abänderung in dem Verfahren eine bessere Ausbeute zu er- 

 zielen versucht. 



4 g Baptigenin wurden in 300 cc 5 % Kalilauge gelöst und zu 

 der etwa 30° C. heissen Flüssigkeit 300 cc 3% Kaliumpermanganat - 

 lösung unter Umrühren hinzugefügt. Nach dem Absetzen wurde von 

 dem Braunstein abfiltriert und dieser mit heissem Wasser nachgewaschen. 



Die Flüssigkeit zeigte nicht vom Anfang an den penetranten, 

 piperonalartigen Geruch, wie bei dem ersten Versuch. Das Filtrat 

 wurde mit verdünnter Schwefelsäure genau neutralisiert und dann aus 

 einer Retorte etwa der dritte Teil abdestilliert. 



