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J. Lamm er s: Cytisin. 



II. Reduktion von Dibromcytisinhydrobromid mittelst Zink und Schwefelsäure. 



Zur Ausführung dieses Versuches stellte ich eine ziemlich 

 konzentrierte Lösung von bromwasserstoffsaurem Dibromcytisin in 

 warmer verdünnter Schwefelsäure her und liess dieselbe erkalten. Es 

 schied sich hierbei eine reichliche Menge bromwasserstoffsauren Dibrom- 

 cytisins wieder aus. In die erkaltete Lösung trug ich alsdann Zink- 

 staub messerspitzenweise ein. Liess die Wasserstoffentwickung nach, 

 so regte ich die Reaktion durch Erwärmen auf dem Dampfbade wieder 

 an. Das ausgeschiedene Dibromcytisinhydrobromid wurde hierdurch 

 gleichzeitig wieder in Lösung gebracht. Nachdem auch in der Kälte 

 keine Ausscheidung dieses Salzes mehr stattfand, setzte ich, um sicher 

 zu sein, dass kein unverändertes Dibromcytisin mehr in Lösung sei, 

 die Einwirkung des nascierenden Wasserstoffs noch ein bis zwei Tage 

 fort. Hierauf nitrierte ich die Lösung, machte sie mit Kalilauge stark 

 alkalisch und schüttelte mit Chloroform wiederholt aus. Nachdem 

 letzteres abdestilliert war, hinterblieb eine bräunliche, sirupartige 

 Masse, welche beim Erkalten zunächst nicht krystallisierte. Beim Um- 

 giessen aus dem Destillationskolben in eine Krystallisierschale wurde 

 sie jedoch fest und krystallinisch. Durch Umkrystallisation aus ab- 

 solutem Alkohol gelang es mir, diese Masse in Form weisser Krystalle 

 zu erhalten. Dieselben schmolzen bei 152°, entsprechend dem naturellen 

 Cytisin, welches bei 152 — 153° schmilzt. 



