K. Thaeter: Nachweis des Santonins in Artemisia maritima. 406 



verlust bei Anwendung des Bleiverfahrens I -.• rden, herbei- 



t: rr durch die Bildung des sehr schwer Löslichen Bleisalzes 

 Santonins, welches seinerseits sehr viel Lösungsmittel für sich in An- 

 spruch nehmen würde, wodurch andererseits wieder viel mehr Farb- 



nnd Earze mir in Lösung gebracht würden. Es musste also 

 . Versuch fallen gelassen werden, da er an Ausheute und Reinheit 

 des Santonins keine besseren Resultate lieferte, als die Methode von 

 Flückiger. 



Als ein ganz ausgezeichnetes Mittel zur Bindung der Farbstoffe 

 hatte sich frisch gefälltes Aluminiumhydroxyd bewiesen. Auf Grund 

 _ schaft wurde eine Methode ausgearbeitet, welche ganz vor- 

 zügliche Resultate lieferte, sowohl was Reinheit des Santonins. als 

 auch die Ausbeute desselben anbelangt. Anwendung fand eine 33% 

 AluminiumacetaÜösung, wie sie als Liquor alumini acetici offizinell 

 ist. Aluminiumacetat zerfällt, wie bekannt, beim Kochen seiner Lösung 

 in Aluminiumhydroxyd und freie Essigsäure; dieses ist der wesentliche 

 Moment, welcher bei der gleich zu besehreibenden Methode so aus- 

 gezeichnete Dienste leistete. 



Das im statu nascendi gefällte Alumiumhyhroxyd bindet sofort 

 Farbstoffe, während die freie Essigsäure die Aufgabe hat, das in 

 Lösung befindliche Calciumsantonat zu zersetzen in freies Santonin 

 und Calciumacetat. 



Der Verlauf der Methode war also folgender: 



Die grob gepulverten Flores cinae wurden mit Aether im Soxhlet- 

 schen Extraktionsapparat 12 — 18 »Stunden ausgezogen. Der nach Ver- 

 dampfung des Aethers erhaltene Rückstand wurde dann mit der ent- 

 sprechenden Menge frisch bereiteter Kalkmilch etwa eine Stunde lang 

 ocht, wodurch einerseits das vorhandene Santonin in das bereits in 

 Wasser lösliche Calciumsalz übergeführt, andererseits ein Teil der 

 Harze verseift wurde, während der grösste Teil derselben ungelöst und 

 unverseift blieb. Der Kalkbrei wurde dann zweimal mit hinreichenden 

 Mengen Wassers ausgekocht und heiss filtriert. Das erhaltene, nur 

 dunkelgelb gefärbte Filtrat wurde hierauf mit Aluminiumacetatlösung 

 3etzt, einmal zum Aufkochen gebracht und dann auf dem Wasser- 

 bade stark konzentriert, wodurch also einerseits die Bindung der Harze 

 und Farbstoffe an das frisch gefällte Aluminiumhydroxyd, und anderer- 

 seits die Zersetzung des Calciumsantonats durch die freie Essigsäure 

 in Santonin und Calciumacetat bewirkt wurde. Um nun die über- 

 schüssige Essigsäure in der schon ziemlich konzentrierten Flüssigkeit 

 zu binden, wurde ein Ueberschuss von Magnesiumoxyd zugesetzt und 

 zu einem gleichmässigen Brei durchgearbeitet, dieser hierauf zur 

 Trockne eingedampft und bei 105° C. 2—3 Stunden scharf ausgetrocknet. 



