K. Thaeter: Qeber die (Jlukoside der Wurzel von Helleborua niger. 417 



darüber stehende Flüssigkeit ni^-e^nven werden könnt"«-. Auf dem 

 Wasserbade erwärmt, mischte sich derselbe leicht mit Alkohol. Diese 

 Mischung wurde hierauf mit frisch gefälltem, irut ausgewaschenem Blei- 

 hydroxyd im üeberschuss versetzt und längere Zeit unter öfterem 

 Umrühren auf Wasserbadwärme erhalten. Zur Zersetzung des Tannin- 

 oiederschlages in Bleitannat und freies Helleborein hatte sich Blei- 

 hydroxyd als ausgezeichnetes Mittel bewährt, während die nach Angabe 

 von Husemann und Marine hierzu in Anwendung zu bringende Blei- 

 glätte jedoch nach gewonnenen Erfahrungen nicht ausgereicht hatte. 

 Nachdem die Umsetzung vollständig verlaufen war. nachgewiesen durch 

 die Eisenchloridreaktion auf Tannin, wurde die Masse mit Alkohol 

 ausgekocht und filtriert. Das Piltrat wurde ziemlich konzentriert und 

 dann nach dem Erkalten in eine reichliche Menge Aether (auf 50 ccm 

 konzentrierte Lösung ungefähr 1 l Aether) in langsamem Strahle unter 

 fortwährendem Umrühren eingegossen. Das Helleborein schied sich 

 nebst einigen Verunreinigungen zuerst in weissen Flocken ab, ballte 

 sich aber dann rasch zu einer gelben Masse zusammen, die sich an 

 der Wandung des Gefässes ansetzte. Nach der Klärung wurde die 

 ätherische Flüssigkeit abgegossen und der Niederschlag in absolutem 

 Alkohol aufgelöst. Diese Lösung, ziemlich konzentriert, wurde dann noch- 

 mals in eine reichliche Quantität Aether eingetragen, wobei Abscheidung 

 weisser Flocken von Helleborein. welche sich nicht mehr zusammen- 

 ballten, erfolgte. Diese wurden sofort auf bereitstehendem Filter ge- 

 sammelt und nach Absaugung des Aethers wieder in absolutem Alkohol 

 gelöst, welche Lösung dann, auf dem "Wasserbade soweit konzentriert, 

 dass sie sich beim Erkalten trübte, über Nacht eine Krystallkruste 

 von Helleborein am Boden des Gefässes absetzte. Die überstehende 

 gelbe Lösung wurde dann abgegossen, das Gefäss sofort unter die Luft- 

 pumpe gebracht und dort vollständig ausgetrocknet. 



Nur auf diese Weise gelang es, Krystalle von Helleborein zu 

 gewinnen. Aus gewöhnlicher 96% weingeistigen Lösung konnte Helle- 

 borein nicht krystallinisch erhalten werden, da diese immer nur zu 

 einer durchsichtigen, amorphen, gelben sehr hygroskopischen Masse ein- 

 trocknete, ohne vorherige Abscheidung von Krystallen. 



Die erhaltenen Krystalle stellten Konglomerate feiner Nädelchen 

 dar, Hessen sich leicht zu einem gelblich weissen Pulver zerreiben, 

 welches sich aber keineswegs so sehr hygroskopisch zeigte, wie nach 

 Angabe von Husemann und Manne. Solange allerdings das Helle- 

 borein nicht krystallinisch erhalten werden konnte, war diese unan- 

 genehme Eigenschaft stets zu beobachten, denn die erstarrte glasige 

 Masse zog beim Zerreiben sofort wieder Feuchtigkeit an und machte 

 das Pulvern fast unmöglich. Es dürfte also die allzugrosse hygroskopische 



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