K, Thaeter: Heiter die (ilukoside der Wurzel von Helleborus niger. 428 



Weitere Versuche konnten wegen Mangel an Material nicht mehi 

 ausgeführt werden. 



B. Helleborin. 



Die Darstellungsmethode des Helleborins nach Husemann und 

 Manne* hatte sich nach den angestellten Vorversuchen als unausführbar 

 erwiesen und niusste daher eine andere ausgearbeitet werden. 



Ausgegangen wurde hierbei von dem ätherischen Extrakte der 

 Wurzel, welches eine dünnflüssige, grünlichbraune Masse darstellte 

 und neben vielen Fetten, Harzen und Farbstoffen das Helleborin bereits 

 in ausgeschiedenen Krystallkomplexen enthielt. Um hieraus dasselbe 

 rein zu isolieren, konnte ein sehr einfacher Weg eingeschlagen werden. 

 Zuerst wurde zur Entfernung der Fette das Extrakt mit Petroläther 

 behandelt, bis alle Fette in Lösung gegangen waren. Hierauf wurde 

 der harzige, stark braungefärbte Rückstand in kaltem Aceton gelöst. 

 Für Harze und Farbstoffe erwies sich dasselbe als ausgezeichnete 

 Lösungsmittel, während das Helleborin unlöslich darin war. Auf dem 

 Filter gesammelt und noch öfters mit Aceton nachgewaschen, blieb 

 dasselbe bereits fast farblos zurück. Es konnte nun aus einem Gemisch 

 von Aether und Alkohol umkrystallisiert werden. Die ausgeschiedenen 

 Krystalle wurden gesammelt und bei 105° getrocknet. Ein rein weisser 

 Körper war das Endprodukt. So einfach diese Darstellungsmethode 

 erscheinen mag, so war die Ausbeute doch immerhin ziemlich ergiebig, 

 weil Verluste fast nicht verzeichnet werden konnten. Da jedoch der 

 Gehalt der Wurzel von Helleborus niger an diesem Glukoside an 

 und für sich nur ein sehr geringer ist, so war auch die Ausbeute dem 

 entsprechend und betrug das als Ausgangsmaterial zu den weiteren 

 Versuchen dienende Helleborin nur 1,5 g. Die physikalischen Eigen- 

 schaften stimmten auch hier mit den in bezeichneter Arbeit Erwähnten 

 überein. Auch das Verhalten des Glukosides gegen konzentrierte 

 Schwefelsäure, in welcher es sich mit schön violettroter Farbe löst, 

 ist ein Beweis, dass das nach der hier aufgestellten Methode isolierte 

 Glukosid mit dem von Husemann und Manne identisch ist, also auch 

 für dasselbe der gleiche Namen beibehalten werden kann. 



Die angeführte Reaktion mit konzentrierter Schwefelsäure kann 

 als Identitätsreaktion auf Helleborin benützt werden, da das Auftreten 

 der violetten Färbung immerhin als charakteristisch bezeichnet werden 

 kann. — 



Nur die Elementaranalyse lieferte auch hier abweichende Resultate. 



Husemann und Marme fanden als Mittelwert: 75,53 % C und 7,5 v H 

 und berechneten daraus die Formel C,3 6 H42 8 für Helleborin. 



