468 Walter Schacht: Triruethylenthioharnstoff. 



Auch bei den weiteren Versuchen, welche ich anstellte, um auf 

 diesem Wege eine grössere Menge des salzsauren Trimethylendiamins 

 darzustellen, gelang es nicht, dasselbe, trotz der stets beoabachteten 

 reichlichen Abscheidung von Schwefel, aus dem Reaktionsgemisch zu 

 isolieren. Es scheint die Spaltung des Triniethylenthioharnstoffes über- 

 haupt schwieriger von Statten zu gehen, als diejenige des Aethylen- 

 thioharnstoffes, welche nach dem Erhitzen im zugeschmolzenen Rohre 

 auf 150° bereits eine vollkommene war. 



Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure auf 

 TrimethylenthioharnstofF. 



Nachdem bei der Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure 

 auf Aethylenthioharnstoff dieselbe Zersetzung dieses Körpers beobachtet 

 worden war, wie durch rauchende Salzsäure, war noch die Möglichkeit 

 vorhanden, die bei dem Trimethylenthioharnstoff durch Salzsäure nicht 

 gelungene Spaltung durch Erhitzen mit Schwefelsäure herbeizuführen. 

 Nach vierstündigem Erhitzen auf 150° trat jedoch auch hier zunächst 

 nur die bei dem analogen Versuche auf Aethylenthioharnstoff beobachtete 

 rötliche Färbung auf; bei weiterem vierstündigen Erhitzen auf 170° 

 nahm das Reaktionsgemisch dunklere Farbe an und trat zugleich eine 

 Abscheidung von Schwefel ein. Trotzdem verhielt sich das Reaktions- 

 produkt gegen Platinchlorid und Goldchlorid nur wie die Lösung des 

 ursprünglichen Trimethylenthioharnstoffes, indem eine in glänzenden, 

 wohl durch organische Substanz etwas bräunlich gefärbten, filzig 

 zusammengelegten Nadeln krystallisierende Goldverbindung und ein 

 dunkelgelbes, amorphes Platinsalz gebildet wurden. 



0,1447 g des Goldsalzes hinterliessen 0,0620 g Au. 



Gefunden: Berechnet für: (C 4 H 8 N 2 S)2AuCI 



Au 42,84 42,34. 



Die aus diesem Reaktionsprodukte erhaltenen Krystallisationen 

 bestanden aus unverändertem Trymethylenthioharnstoff: nur aus den 

 allerletzten Mutterlaugen resultierten auf Zusatz von Goldchlorid ganz 

 geringe Mengen goldgelber Krystalle. Nach diesen Versuchen gewinnt 

 es den Anschein, als ob rauchende Salzsäure und konzentrierte Schwefel- 

 säure weder eine Umlagerung des Trimethylenthioharnstoffes, noch eine 

 Spaltung desselben, bei welcher als Spaltungsprodukt Trimethylen- 

 diamin gebildet wird, zu veranlassen vermögen. 



