482 W. van der Slooten: Abkömmlinge des Theobroinins. 



ersterem Falle entsteht Oxalursäure, im zweiten Dimethylharnstort 

 neben oxalsaureni Kalium. Es war daher von Interesse, zu erfahren, 

 wie sich die Aethylmethylparabansäure unter den gleichen Bedingungen 

 verhalten würde. Ich suspendierte zu diesem Zwecke 0.3825 g trockener 

 Substanz in wenig Wasser, fügte 50 ccm Vio Normal-Kalilauge zu und 

 erwärmte einige Zeit lang gelinde. Nach dem Abkühlen der Lösung 

 titrierte ich den Ueberschuss der Kalilauge zurück mit Vio Normal- 

 Salzsäure und gebrauchte hierzu 1 ccm. Für die Umsetzung von 

 0,3825 g Aethylmethylparabansäure wurden also 



50 ccm Vio KOH = 0,2800 g KOH 

 1 ccm Vio KOH = 0,0056 g KOH 



0.2744 g KUH 

 verbraucht. Berechnet auf 100 Teile Aethylmethylparabansäure = 71,73 % KOH. 

 Eine zweite Probe von 0,499 g wurden mit 80 ccm Vio Normal-Kalilauge 

 eine Stunde auf dem Wasserbade erwärmt: der Ueberschuss mit 1 io Xormal- 

 Salzsäure zurücktitriert, erforderte 15.6 ccm. Die 0,499 g Substanz ver- 

 brauchten also: 



80 ccm Vio KOH = 0,448 g KOH 

 15,6 ccm i io KOH = 0,08736 g KOH 



(J,3G064 g KOH. 

 Auf 100 Teile berechnet = 72,27 % KOH. 

 Die Reaktion verläuft somit in folgender Weise: 



-XCH8- ( OK II NH-CH3 COOK 



CO< j| + : =CO<^ +| 



\NC2H5-lCO OK H \NH • C«HS COOK. 



da hiernach 100 Teile C 6 H 8 N 2 O 3 71.79 Teile KOH erfordern 

 würden, und zwar wird hierbei einerseits Aethylmethylharnstoff ge- 

 bildet, andererseits oxalsaures Kalium. Um diese Produkte von ein- 

 ander zu trennen, wurde die Flüssigkeit zur Trockene eingedampft, 

 der Rückstand mehrere Male mit absolutem Alkohol ausgekocht und 

 das ungelöst gebliebene abfiltriert. Der Rückstand gab eine starke 

 Oxalsäurereaktion. Zur Gewinnung des Aethylmethylharnstoffs Hess 

 ich das Filtrat freiwillig verdunsten. Da jedoch hierbei sich nichts 

 ausschied, verdunstete ich die Flüssigkeit auf dem Wasserbade bis auf 

 •^in kleines Volumen, und liess sie dann im Exsiccator über Schwefel- 

 säure stehen. Nach längerem Stehen dunstete die Flüssigkeit zu einem 

 dicken Sirup ein, welcher allmählich in weisse, sehr zerfliessliche 

 Nadeln überging. Diese wurden gesammelt und zwischen Thonplatten 

 getrocknet. Der Schmelzpunkt derselben lag in Uebereinstimmung mit 

 den Angaben von Wurtz bei 52°. Die Stickstoffbestimmung nach 

 Will und Varrentrapp von 0.090 g Substanz lieferte 0,0299 g NH a 

 = 27,33%. 



