522 H. Beckurts und J. Troeger: Angosturarindenöl. 



I. Sdp. 165 — 190° (Hauptanteil 165 — 170°). 

 IL Sdp. 190 — 198° 

 III. Sdp. 199 — 203° 

 Nachdem diese wiederholte Destillation im Vakuum kein zufrieden- 

 stellendes Ergebnis geliefert, wurden die bei 100 mm Druck erhaltenen 

 Fraktionen I und II bei gewöhnlichem Drucke destilliert. Hierbei 

 lieferte die Fraktion I (Sdp. 165 — 190° bei 100 mm) neben einem 

 bei 210 — 240° übergehenden Anteile ein schwach gelblich gefärbtes 

 Destillat vom Sdp. 240 — 250°. 



Die Analyse dieses Anteiles ergab folgende Werte: 

 0,1692 g Substanz gaben 0,5170 g C0 2 entsprechend 0,1410 g = 83,33% C 

 und 0,1626 g H 2 entsprechend 0,018066 g = 10,67% H. 



Die Fraktion II (Sdp. 190 — 198° bei 100 mm) lieferte bei der 

 Destillation unter gewöhnlichem Drucke ein Destillat vom Sdp. 

 255 — 267°, das bei nochmaliger Destillation neben einem bis 247° 

 übergehenden geringen Anteil eine ziemlich helle ölige Fraktion vom 

 Sdp. 247—260° ergab. 



Die Analyse dieses Produktes führte zu nachstehenden Werten: 

 0,1950 g Substanz gaben 0,6020 g C0 2 entsprechend 0,164182 g = 84,19% C 

 und 0,1992 g H 2 entsprechend 0,022133 g == 11,34% H. 



Ebenso wenig wie es uns gelungen aus der bei 92 mm erhaltenen 

 Fraktion 180 — 190° durch Destillation unter vermindertem und unter 

 gewöhnlichem Drucke ein nur einigermassen einheitlich siedendes 

 Destillat zu erhalten, gelang es uns andererseits aus der bei 92 mm 

 gewonnenen zweiten Fraktion 190 — 200° einen Anteil von bestimmtem 

 Siedepunkte zu isolieren. 



Nachdem die Versuche, unter vermindertem Drucke eine Trennung 

 des Rohöles in seine Bestandteile zu erzielen, gescheitert Avaren, 

 wurden weitere Versuche das Oel zu trennen bei gewöhnlichem 

 Drucke angestellt. Hierbei ergab sich, dass ein mit Chlorcalcium 

 längere Zeit behandeltes Oel, aus dem entschieden alle hygroskopische 

 Feuchtigkeit entfernt sein musste, bei der Destillation immer noch 

 Wasser abgab, was die Destillation sehr erschwerte. Ja wir beobach- 

 teten, dass ein Destillat, das absolut frei sein musste von dem bei der 

 erstmaligen Destillation auftretenden Wasser, bei jedesmaliger Destil- 

 lation zunächst wieder Wasser abspaltete. 



Ein derartiges, wiederholt bei gewöhnlichem Drucke destilliertes 

 Produkt, welches ziemlich glatt innerhalb der Grade 265 und 270 

 überging, lieferte bei der Elementaranalyse nachstehende Werte: 



0,2224 g Substanz gaben 0,6933 g C0 2 entsprechend 0,18908 g = 85,02% C 

 und 0,2306 g H 2 entsprechend 0,025622 g = 11,52% H. 



