K. Feist u. Gr. Sandsted»: Palmatin und Columbamin. II 



so oft wiederholt, bis die abgesaugte Flüssigkeit farblos war. Das 

 mit Wasser gut nachgewaschene Palmatinjodid wurde darauf aus 

 heißem Wasser umkrystallisiert, abgesaugt und zwischen Fließ- 

 papier getrocknet. 



Die alkalische Lösung diente zur Herstellung der Methyläther 

 des Colurobamins und .Tatrorrhizins. 



2. Palmatin und seine Salze. 



J o d i d d e sPal m a t i n s (C 21 H 22 N0 4 . J + 2 K 2 0). 



Das auf die vorher beschriebene Weise von den anderen 

 Alkaloiden vollständig getrennte Palmati Jodid wurde nun aus 

 heißem Wasser, worin es ebenso wie in Alkohol ziemlich schwer 

 löslich ist, umkrystallisiert. Es erschien dann in feinen, goldgelben 

 Nadeln, von sehr bitterem Geschmack und intensivem Färbungs- 

 vermögen. Der Schmelzpunkt lag bei 240°, wobei Zersetzung ein- 

 trat. Frühere Angabe: 238 — 240°. Versuche, im Simie der früher 

 angegebenen Formel alkoholische Hydroxylgruppen, Aldehyd- oder 

 Ketongruppen nachzuweisen, verliefen ergebnislos. Die Abwesen- 

 heit einer Dioxymethylengruppe war bereits von G. 0. Gaebel 1 ) 

 dargetan worden und konnte bei einem wiederholten Versuche be- 

 stätigt werden. 



Der Wassergehalt des Jodides ist früher nicht bestimmt 

 worden; nun zeigte es sich, daß das jetzt vorliegende, aus Wasser 

 umkrystallisierte, reine Jodid einen beträchtlichen Wassergehalt 

 aufweist. 



Analysen. 



a) Bestimmung des Wassergehaltes. 



1. 0,2975 g verloren bei 100° 0,0211 g = 7,1% H 2 0. 



2. 0,1413 g verloren bei 100° 0,0102 g = 7,2% H 2 0. 



Alle übrigen Untersuchungen sind mit der wasserfreien 

 Substanz ausgeführt worden. 



b) Methoxylbestimmung. 

 - 0,1860 g gaben 0,3622 g AgJ = 25,7% (OCH 3 ). 



c) Jodbestimmung, ausgeführt nach Carius unter 8stündigem 

 Erhitzen auf 250°. Fällung in wässeriger Lösung war nicht quantitativ 

 durchführbar, weil das Jodsilber kolloidal gelöst blieb. 



0,2038 g Jodid gaben 0,1003 g AgJ = 26,6% J. , 



d) Stickstoffbestimmung. 

 0,2509 g lieferten bei t = 20° und b — 750 mm 7,0 ccm Stick- 

 stoff = 3,2% N. 



x ) Dieses Archiv 248, 226 (1910). 



