K. Feist u. G. Sandstede: Palmatin und Coluinbamin. ' 13 



c) Stickstoffbestimmung. 

 0,1391 g lieferten bei t = 20° und b = 770 mm 4.5 ocm Stick- 

 stoff - 3,85% N. 



Gefunden: Berechnet für C 21 H 22 N0 4 .C1: 



N 3,85 3,6% 



d) Chlorbestimmungi 



Sie mußte ebenso wie die Jodbestimmung des Jodides nach 

 Carius ausgeführt werden. 



0,1286 g gaben 0,0476 g AgCl =* 9,1% Cl. 



Gefunden: Berechnet für C 21 H 22 NO,i.Cl: 



Cl 9,1 9,15% 



e) Elementaranalyse. 



0,1801 g lieferten 0,4295 g C0 2 und 0,0975 g H 2 = 65,1% C 

 und 6,05% H. 



Gefunden: Berechnet für C 21 H 22 N0 4 .C1: 



C 65,1 65,0% 



H 6,05 5,7% 



Die Analysen des Palmatinchlorids ergaben also eine Be- 

 stätigung des aus der Jodid-Untersuchung gefolgerten Palmatm- 

 mole küls. 



SuHatdesPalmatins [(C 2 iH 22 N0 4 ) 2 S0 4 + 5 H 2 0]. • 

 Zur Herstellung wurden 3 g Jodid mit etwas mehr als der 

 berechneten Menge Silber sulfat und 150 com Wasser unter Um- 

 rühren mit dem Motor auf dem Wasserbade erwärmt, bis das 

 suspendierte Palma tinjodid verschwunden war. Nach dem Erkalten 

 wurden die Silbercalze abfiltriert, die Lösung verdunstet und der 

 Rückstand mit absolutem Alkohol ausgezogen, wobei das Palmatin- 

 chlorid in Lösung ging, während das Silberjoclid und -sulfat ungelöst 

 blieb. Die Lösung wurde zur Krystallisation eingedampft und das 

 Palmatinsulfat aus heißem Wasser ximkrystallisiert. Es erschien 

 alsdann in langen gelben Nadeln, die in Alkohol leicht und in kaltem 

 Wasser ziemlich leicht löslich sind. Der Schmelzpunkt liegt bei 250° 

 Beim Trocknen bei 100° färben sich die Krystalle schwach bräunlich. 



Analysen, 

 a) Wassergehalt. 

 0,2215 g verloren bei 100° 0,0217 o- HX> =±= 9,«",,. 

 Gefunden: Berechnet für L(C,,li ....XO.^Oi \ 5H 2 0]: 



H 2 9,8 10,1% 



b) Schwefelgehalt. 

 Wie bei der Untersuchung der Halogenverbindungen mußte 

 auch hier die Bestimmung nach Carius ausgeführt werden, da sonst 

 ein Teil des Baryumsulfats suspendiert blieb. 



