14 K. Feist u. G. Sandstede: Palmatin und Coluinbamin. 



0,1998 g' wasserfreies Sulfat gaben 0,0596 g BaS0 4 =■ 4,1% S. 

 Gefunden: Berechnet für (CojH^oNOJoSO,!: 



S 4.1 4,0%- 



Nitrat d e s Pal m a t i n s (C 2l ;f 22 N0 4 .N0 3 + 2 H 2 0). 



Das schon früher beschriebene Palma tinnitrat wurde wieder 

 hergestellt, weil es zur Analyse ganz besonders geeignet erschien. 

 Es wurden 3 g Jodid mit einem geringen Ueberschuß an Silber - 

 niträt und etwa 150 ccm Wasser unter beständigem Umrühren mit 

 dem Motor auf dem Wasser bade erwärmt. Hierbei trat glatte Um- 

 setzung unter Abscheidung des Jodsilbers ein, was früher nur durch 

 Ansäuern mit Salpetersäure und Behandeln mit Kieselgur erreicht 

 worden war. Offenbar hatten sich die gf ringen Mengen der als 

 Verunreinigung vorhandenen fremden Alkaloide, die durch Salpeter- 

 säure stärker angegriffen werden,' störend bemerkbar gemacht. 



Das Jodsilber wurde nach dem Absetzen abfiltriert, der geringe 

 Silberüberschuß durch Schwefelwasserstoff gefällt, das Filtrat mit 

 Natronlauge genau neutralisiert, zur Trockne verdampft, der Rück- 

 stand mit absolutem Alkohol ausgezogen und zur Krystallisation 

 eingedunstet. Das Palmatinnitrat bildete dann lange Nadeln, die, 

 um sie analysenrein zu gewinnen, noch zweimal aus Alkohol um- 

 kristallisiert wurden. Um den Krystallwassergehalt bestimmen 

 zu können, wurde ein kleiner Teil mehrmals aus Wasser umkrystalli- 

 siert. Das Nitrat erschien nun in langen, grünlichgelben Nadeln, 

 die bei 239° (frühere Angabe 238 — 240°) schmolzen und in den 

 meisten Lösungsmitteln leicht löslich sind. 



A n a 1 y s c n. 

 n ) Krystallwasserbestinnnung. 

 0.12^4 ,- verloren bei 100° 0,0100 g = 8,1% H,0- 

 Gefunden: Berechnet für (C 21 Ho,X0 4 .XO,. | 2H..O): 



ll,() 8,1 8,0% 



b) Stickstoff bestimmung. 



1. 0,1200 g der wasserfreien Verbindung gaben bei t = 2 0° 

 und b = 774 nun 7,5 ccm Stickstoff = 7,4% N. 



2. 0,1800 g der wasserfreien Verbindung lieferten bei t = 20° 

 und b = 775 mm 10,4 ccm Stickstoff = 6,9% N. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. C,, ] B 2 ,XO l .XO ;i : 



X 7,4 6.9 6,8% 



c) Elementar analyse. 

 0,2505 g (wasserfrei) gaben 0,5601 g <'(>., und 0,1138 g H 2 *= 

 01,0% C und 5,1% H. 



