K. Feist u. G. Sandsfedet Palmatin und C'olumbamin. 25 



basischen Verbindungen sein. Erst durch tagelanges Ausschütteln. 

 der Chloroformlösung mit mehrfach erneuertem, salzsäurehaltigen 

 Wasser war das zu erreichen. Der aber auch dann noch zähe Ver- 

 dunstungsrückstand der Chloroformlösung wurde in Alkohol' gelöst 

 und. mit Wasser versetzt, worauf sich harzige Massen abschieden, 

 die abfiltriert wurden. Dieser Vorgang wurde einige Male wieder- 

 holt, bis schließlich ein kristallinischer Körper herauskam. Dieser 

 wurde in wenig heißem Wasser gelöst und einer Kältemischung 

 ausgesetzt, wobei die zunächst gallertartig erstarrende Flüssigkeit 

 eine kristallisierte Verbindung abschied. Sie bildete nun derbe 

 weiße Drusen, die bei 185° schmolzen, während der Schmelzpunkt 

 der früher 1 ) gewonnenen Verbindung bei 202° lag. Die weitere 

 Untersuchung des kostbaren Materials mußte so geleitet werden, 

 daß möglichst wenig Substanzverlust eintrat. 



a) Molekulargewichtsbestimmung. 

 y.) Durch Siedepunktserhöhung. 

 0,2625 g verloren bei 100° nichts an Gewicht und erhöhten den 

 Siedepunkt von 10,59 g vorher gereinigten Acetons um 0,17°. 



g . r 

 Aus der Gleichung: M = , worin also g = 2,4787, r = 16.7 



A. 



und A = 0,17 ist, ergibt sich das Molekulargewicht 243.5. 



ß) 'Durch Titration. 



1. 0,1512 g blieben bei 100° konstant. Sie wurden in 500 ccm 

 Wasser gelöst und unter Zusatz von Phenolphthalein mit Vio"N.-Kali- 

 lauge titriert, wobei 11,9 ccm gebunden wurden. Bei Annahme von 

 zwei Carboxylgruppen ergibt sich daraus das Molekulargewicht 254,1. 



2. 0,1223 g verbrauchten unter den gleichen Bedingungen 

 9,4 ccm Viif^-Kalilauge, woraus sich das Molekulargewicht 260.2 

 berechnet. 



Die Molekulargewichtsbestimmungen durch Siedepunkts- 

 erhöhung und Titration hatten demnach in der Annahme, daß eine 

 Trimethoxyph thalsäure vorläge, gute Uebereinstimmung ergeben: 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. 3. C 9 H ]0 O 3 (COOH) 2 : 



M.-G. (ebullioskopiscn) ...243,5 256,1 



M.-G. (Titration) — 254,1 260,2 



Das Material beider Bestimmungen wurde wiedergewonnen, 

 das von der Titration stammende durch Ansäuern der Titrierflüssig- 

 keit mit Salzsäure, Ausschütteln mit Chloroform und Verdunsten. 



Dieses Archiv 245. 614 (1907). 



