26 K. Feist u. G. Sandste.de: Pahtiatin und Colunibarnin. 



)>) Methoxylbestirrimung. 

 0.147!) g verloren bei 100° nichts an Gewicht und gaben 0.4106 g 

 AgJ = 36,7% OCH 3 . 



Gefunden: Berechnet für C 6 H(OCH 3 ) 3 (COOH) 2 : 



OCH3 36,7 36,3% 



Durch die Methoxylbcstimmung war also das Vorhandensein 

 von 3 Methoxylgruppen festgestellt worden. 



c) Elementaranalyse. 

 0.1398 g blieben bei 100° unverändert und gaben 0,0634 g M,0 

 = 5,07% H und 0.2642 g C0 2 = 51,5% ('. 



Gefunden: Berechnet für C^H^O?: 



H 5,07 4,7% 



" C 51.55 51,5% 



Auch das Resultat der Elementaranalyse stimmte daher mit 

 den Werten einer Trimethoxyphthalsäure überein. 



Weiter sollte nun versucht werden, die Stellung der beiden 

 Karboxylgruppen zu bestimmen. Waren sie benachbart, so mußte 

 Anhydridbildung möglich sein. 



Anhydrid der C o 1 u m b a m i n a b b a u s ä u r e. 

 0,2104 g der Säure verloren bei 100° nichts an Gewicht. Diese 

 Menge wurde in einem gewogenen Fraktionierkolben mit vor- 

 gelegtem Chlorcalciumrohr unter Evakuieren und Durchleiten von 

 trockener Luft y 2 Stunde lang auf 188°, also nur wenig über den 

 Schmelzpunkt, erhitzt. Die Gewicht: abnähme des Kolbens betrug 

 alsdann 0,0160 g =7,6%, die Gewicht* : zunähme des Chlorcalcium- 

 rohr« 0.0150 g = 7,13% H 2 0. 



Gefunden: Berechnet für C n H 12 7 : 



H 2 7,6 (7,13) 7,035% 



Es war also in der Tat eine Abspaltung von Wasser in dem 

 gedachten Sinne eingetreten. 



Nach längerem Kochen mit Wasser ging das Anhydrid unter 

 Rückbildung der Säure in Lösung, sodaß diese erneut titriert werden 

 konnte. Verbrauch: 16,5 ccm 1 / 30 -N. -Kalilauge, entsprechend einem 

 Molekulargewicht von 255. 



Gefunden: Berechnet für C 9 H ]0 O 3 (COOH) 2 : 



M.-G. 255 256,1 



Bei einem weiteren, kl< ineren Ver: uche wurde das Anhydrid 

 mit B< nzol aus dem Kolben herausgelöst und aus frisch über Natrium 

 g< reinigtem Aethe-r umkrystallisii rt. Die gut ausgebildeten Krystalle 

 schmolzen bei 128°. 



