30 K. Feist u. G. Sandstede: Palmatin und Coltroabamin. 



keine Abspaltimg von Wasser festgestellt werden Beim Schmelz- 

 punkte (283°) tritt Zersetzung ein 



Der Versuch einer Anhydridbildung wurde daher mit dem 

 nach den früheren Angaben 1 ) bereiteten Trimethyläther der Gallo- 

 karbonsäure angestellt. Als Ausgangsmaterial dienten die nach 

 a und b aus Gallussäure und aus Pyrogallokarbonsäure hergestellten 

 Präparate. Während diese selbst keine Unterschiede er keimen 

 ließen, waren die Schmelzpunkte der Trimethyläther untereinander 

 und von dem früher gefundenen verschieden. 



a) Aus Gallussäure bereitete Trimethjdäther-Gallokarbon- 

 säure. 



Schmelzpunkt nach mehrfachem Umkrystallisieren aus Wasser : 



186—187°. 



Titration. 

 0.3023 g verlieren bei 100° nichts an Gewicht und verbrauchen» 

 Phenolphthalein als Indikator, 23,7 ccm Vio-X-Ivtdilauge, entsprechend 

 einem Molekulargewichte (zwei Carboxylgruppen) von 255, 1. 



" Gefunden : Berechnet für C G H(OCH 3 ) 3 (COOH) : >: 



M.-G. 255,1 256,1 



b) Aus Pyrogallokarbonsäure bereitete Trimethyläther-Gallo- 

 kar bonsäure. 



Der nach mehrfachem Umkrystallisieren aus Wasser gefundene 

 Schmelzpunkt lag bei 176—177°. 



Methoxylbestimniung. 



0,2240 g blieben bei 100° konstant und lieferten 0.6280 g AgJ 

 = 37,0% OCH 3 . 



Gefunden:* Berechnet für C 6 H(OCH 3 ) 3 (COOH),: 



OCH 3 37,0 36,3% 



Die richtige Zusammensetzung der beiden Präparate ging aus 

 den Analysen hervor. Worauf die Verschiedenheit der Schmelz- 

 punkte und deren Abweichung von der früher gefundenen Zahl 

 (195°) beruht, bleibt noöh zu ermitteln. 



Der Versuch der Anhydridbildung wurde mit beiden Präparaten 

 durch Erhitzen auf 200° ausgeführt, ohne daß dabei eine Abspaltung 

 von Wasser beobachtet werden konnte. Nach Steigerung der 

 Temperatur bis auf 250° gaben die alkoholischen Lösungen der 

 Präparate mit Eisenchloricl Violettfärbung; es waren also durch 

 Aveitergehende Zersetzung wieder freie Phenolgruppen entstanden. 



Ebensowenig gelang die Ueberführung in ein Imid. 



Es wurde zu dem Zwecke je 1 g der Säuren mit Ammoniak 

 im Ueberschuß eingedampft und darauf bis zum Aufhören des 

 J ) Dieses Archiv 245, 617 (1907). 



