F. Ulrici: Conessin. 71 



Dioxyconessin 

 C 23 H 32 N 2 (OH) 2 = 376. 



10 g Conessin wurden in 100 ccm N.- Schwefelsäure gelöst (ent- 

 sprechend 4,9 g H 2 S0 4 ). Diese Lösung wurde mit einer solchen 

 von 5 g jodsaurem Kali in 150 g Wasser (kalt bereitet) versetzt und 

 an einem lichtgeschützten Orte sich selbst überlassen. Nach 

 24 stündigem Stehen hatte sich erst eine verhältnismäßig geringe 

 Menge Jod abgeschieden, ich ließ deshalb weitere 24 Stunden 

 stehen. 



Eine darauf vorgenommene Prüfung, ob alles Conessin oxydiert 

 war, Zusatz von etwas Kaliumjodat zu einer kleinen abfiltrierten 

 Probe zeigte, daß das nicht der Fall. war, da die Jodsäure noch 

 reduziert wurde. Ich fügte deshalb zur Gesamtmenge der Flüssigkeit 

 noch 2 g in Wasser gelöstes Kaliumjodat und etwa 200 ccm ver- 

 dünnter Schwefelsäure. Nach weiteren 24 Stunden war alle Base 

 oxydiert. Das Jod wurde durch Ausschütteln mit Chloroform 

 entfernt, die Chloroformreste dweh Erwärmen auf dem Wasserbade 

 verjagt, und nach dem Erkalten die farblose Flüssigkeit mit kon- 

 zentriertem Ammoniak vorsichtig versetzt. Es fiel nach dem Neu- 

 tralisieren durch einen geringen Ammoniaküberschuß sofort ein 

 weißer, körniger Niederschlag aus, der sich nach 12 Stunden ab- 

 gesetzt hatte, auf einem Filter gesammelt und bis zum Verschwinden 

 des Ammoniaks mit Wasser ausgewaschen wurde. Der Niederschlag 

 wurde in gelinder Wärme getrocknet. Das gewonnene Produkt 

 war in Wasser unlöslich, in Alkohol sehr schwer löslich. Zum Um- 

 krystallisieren war fast ein Liter starker siedender Alkohol nötig ; 

 auch nach mehrtägigem Stehen trat aus dieser Lösung keine krystal- 

 linische Abscheidung ein. Nach Zusatz der gleichen Menge Wasser 

 erfolgte sofort Abscheidung kleiner Kr y stallnadeln, die über kon- 

 zentrierter Schwefelsäure getrocknet wurden. Durch Eindampfen 

 der Mutterlaugen konnte noch eine größere Menge der Krystalle 

 gewonnen werden. Die Gesamtausbeute an reinem Körper betrug 9 g. 

 Die Krystalle hatten nach zweimaliger Krystallisation die Form 

 blendend weißer, kleiner Nadeln, unter dem Mikroskop erwiesen 

 sie sich als langgestreckte, quadratische Priemen. Im Schmelz- 

 röhrchen erhitzt wurde das Dioxyconessin bei etwa 200° C. gelblich, 

 bei etwa 270° C. braun und schmolz bei 304° C. zu einer braunen 

 Flüssigkeit. Die Abscheidung des Dioxyconessins aus seinen Laugen 

 mit konzentriertem Ammoniak verläuft nahezu quantitativ, denn 

 beim Ausschütteln der Mutterlauge mit Aether erhielt ich nur noch 

 ganz geringe Mengen Dioxyconessin, hingegen auch kleine Mengen 



