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konnten hier auf obige Weise 2.S g RohoxymethylantrachinoiH 

 gewonnen werden. 



Jetzt schritten wir zur Reindarstellung der gewonnenen 

 Oxymethylantrachinone. Wir lösten sie in heißer 10%iger Sodalösung 

 und stellten diese Lösung zur Abscheidung der Chrysophansäure 

 an einen kühlen Ort. Am nächsten Tage hatte sich die Chrysophan- 

 säure ausgeschieden. Sie wurde mit kalter Sodalösung gewaschen, 

 darauf in 5%iger Kalilauge gelöst und aus dieser Lösung durch Hin- 

 durchleiten von Kohlensäure ausgeschieden. Letzteres wiederholten 

 wir mehrmals, um alle Spuren von Emodin und Rhein aus der 

 Chrysophansäure zu entfernen. Wir erhielten auf diese Weise 8,6 g 

 Chrysophansäure, die wir noch mehrmals aus Essigsäure 

 umkrystallisierten. 



Zur Bestimmung des Schmelzpunktes wurde das Material 

 sorgfältig im Achatmörser verrieben und im Vakuum über Phosphor - 

 säureanhydrid bei 120° 2 Stunden getrocknet. Die so vorbereitete 

 Chrysophansäure schmolz bei 181°. 



In gleicher Weise wurde die Chrysophansäure zur Elementar - 

 analyse vorbereitet. Diese ergab folgende Zahlen: 



1. 0,1158 Chrysophansäure gaben 0,3007 C0 2 und 0,0430 H 2 0. 



2. 0,1247 Chrysophansäure gaben 0,3244 C0 2 und 0,0423 H,0 



Gefunden in Prozenten: Berechnet auf 



1. 2. C 15 H 10 O 4 : . 



C =70,82 71,09 70,86 



H = 4,15 3,79 3,94 



Nach' Entfernung der Chrysophansäure wurde die* Emodin 

 und Rhein enthaltende Sodalösung, sowie die zur Reinigung der 

 Chrysophansäure benutzte Kalilauge mit Salzsäure bis zur sauren 

 Reaktion übersättigt, der entstandene Niederschlag auf dem Nutsch- 

 filter abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Wir erhielten 

 4,8 g Substanz, die mit Sand verrieben, in Hülsen aus Eiltrierpapier 

 gepackt, im Erlenmeyerkolben mit siedendem Toluol bis zur Er- 

 schöpfung ausgezogen wurde. 



Das in Toluol gelöste Emodin wurde auskrystallisieit und 

 nachher mehrmals aus Essigsäure umkrystallisiert. Wir erhielten 

 hierbei 0,74 g Emodin, als seideglänzende orangefarbene Nadeln. 



Das Emodin winde zur Bestimmung des Schmelzpunktes 

 und der Elementaranalyse, wie die Chrysophansäure verrieben und 

 getrocknet. Es schmolz bei 225°. 



Der Schmelzpunkt blieb trotz mehrfacher Umkrystallisation 

 aus Toluol und Essigsäure beständig. 



