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Schütteln; Da durch das Anfassen und durch die Reaktionswärme 

 das Entwicklungsgefäß etwas erwärmt wird, muß es durch Ein- 

 stellen in das mit Wasser von der Temperatur des Raumes gefüllte 

 Kühlgefäß wieder abgekühlt werden. Man beläßt das Entwicklungs- 

 gefäß etwa % Stunde in dem Kühlgefäß und liest dami den Stand 

 des Wassers in der Bürette ab, wobei man wieder die Pipette so 

 an die Bürette hält, daß das Wasser in beiden gleich hoch steht. 

 Die Zahl der Kubikzentimeter des verdrängten Wassers ist dann 

 die Menge des entwickelten Stickstoffs, aus der man unter Berück- 

 sichtigung der Temperatur des Raumes und des Barometerstandes 

 in bekannter Weise das Gewicht des Stickstoffs und daraus die 

 Menge des Harnstoffs berechnen könnte. 



Die aus der Menge des Stickstoffs berechnete Harnstoffmenge 

 ist aber nicht genau, weder bei diesem Apparat noch bei anderen, 

 weil nämlich die Umsetzung zwischen Harnstoff und Natrium- 

 hypobromit nicht vollständig verläuft, wahrscheinlich weil sich 

 durch eine ähnliche Umsetzung, wie sie bei der Bildung von Hydrazin 

 nach R a s c h i g aus Ammoniak und Chlorkalk stattfindet, Hydrazin- 

 abkömmlinge bilden, die dann nicht weiter zersetzt werden. Nach 

 J o 1 1 e s soll die Abspaltung von Stickstoff quantitativ verlaufen, 

 wenn man der Natriumhypobromitlösung noch Kaliumferri- 

 Cyanid zusetzt. Durch unsere Versuche wurde diese Angabe 

 nicht bestätigt. 



Wir fanden bei Anwendung von 5 ccm einer Harnstofflösung 

 mit 2% Harnstoff und einer Natriumhypobromitlösung «aus 40 g 

 Aetznatron, 100 g Wasser und 10 ccm Brom folgende Mengen des 

 Harnstoffs : 



mit 25 ccm Natriumhypobromitlösung : in 2 Versuchen 89%, in 



1 Versuch 92%; 

 mit 20 ccm Natriumhypobromitlösung : in 7 Versuchen 89%, in 



1 Versuch 90%, in 1 Versuch 88%; 

 mit 15 ccm Natriumhypobromitlösung: in 4 Versuchen 89%. 



Nach J o 1 1 e s bei Anwendung von 5 ccm der Harnstoff- 

 lösung, 20 ccm Natriumhypobromitlösung (aus 150 g Aetznatron, 

 250 g Wasser und 25 g Brom) und 5 ccm Kaliumferricyanidlösung 

 (1 + 4): in 4 Versuchen 93%. 



Mit 3 ccm der Harnstofflösung 20 ccm Natriumhypobromit- 

 lösung und 5 ccm Kaliumferricyanidlösung : einmal 92% und ein- 

 mal 93% . 



Bei diesen Versuchen und ebenso bei denen ohne Kalium- 

 ferricyanidlösung war es einerlei, ob die Harnstoff lösung mit der 

 Natriumhypobromitlösung langsam oder rasch gemischt wurde. 



