E. Rupp: GehaltsbestiiöjÄung einiger Arzneistoff«. 193 



Analytisch interessiert die leichte Ersetzbarkeit des Queck- 

 silbers durch Jod bzw. Jodjodkaliumlösung, 



.OH .OH 



r w / O.CH3 , 2 T _ c H /O.CH3 , j^.COOCH, 



C 6 H 2<S0 3 K +ZJ - L '« M2 <S0 3 K + i±g< J 



X Hg.COOCH 3 X J 



Hg< j 00CH3 + 3 K J - CH3COOK + K 2 Hg J 4 . 



Mercuriert man also guajacolsuHosaures Kalium mit einer 

 essigsauren Lösung von Quecksilberoxyd und fügt dann überschüssige 

 V10-N. -Jodlösung hinzu, so wird eine dem aromatisch gebundenen 

 Quecksilber bzw. der angewandten Thiocolmenge proportionale 

 Menge Jod gebunden. Der Halogenüberschuß kann alsbald mit 

 Thiosulfat zurückgemessen werden. 



1 Thiocol = 1 Hg-thiocol = 2J = 2 Thio. 



0,0121 g Thiocol = 1 ccm Vie-N.-J. 



Zwecks Gewährleistung einer quantitativen Mercurierung des 

 Thiocols bringt man einen gewissen Ueberschuß von Quecksilber - 

 acetat in Anwendung. , Derselbe ist gegen Jod vollkommen in- 

 different, führt jedoch bei allzu reichlicher Bemessung und lang- 

 dauernder Einwirkung zur teilweisen Bildung eines Dimercurierungs- 

 produktes, das sich als weißliche Trübung im Reaktionsgemisch zu 

 erkennen gibt und Titrationsüberwerte liefert. Zur Vermeidung 

 dessen verfährt man bei der Bestimmung genau nach folgender, 

 aus zahlreichen Versuchsreihen hervorgegangenen Vorschrift: 



0,2 g guajacolsuHosaures Kalium und 



0,3 g gelbes Quecksilberoxyd 

 werden in einem 2 — 3 cm weiten Reagierrohr mit einem Glasstab© 

 zusammengerieben und mit einem Gemisch aus 



2 g (oder ccm) verdünnter Essigsäure und 

 15 g ( „ „ ) Wasser 



verrührt. 



Nach erfolgter Lösung wird das Reagierrohr (nebst Glasstab) 

 in ein bereits siedendes Wasserbad gesetzt und darin 30 Minuten 

 lang erhitzt. Hierauf wird abgekühlt und der Reagierrohr-Inhalt 

 mit 30 — 50 ccm Wasser in einen Titrierkolben übergespült, der mit 



F25 ccm V10-N.- Jodlösung und 1 — 1,5 g Jodkalium 

 beschickt worden war. 



Nach dem Umschwenken und 2 — 3 Minuten Zuwartens wird 

 der Jodüberschuß mit x /io-N.-Thiosulfatlösung zurücktitriert. Der 

 Verbrauch hiervon betrage höchstens 9 ccm, entsprechend einem 

 Mindestverbrauch von 16 ccm Vio-N.-Jod für 0,2 g guajacolsulfo- 

 saures Kalium (berechnet 16,5 ccm). 



Die so erhaltenen Titrations werte von Thiocol^und drei be- 

 währten Handelsmarken des Ersatzpräparates betrugen bei 



Marke R. 16,4-16,55 ccm J/ le 

 Marke M. 16,4- 16,52 ccm J/ 10 

 Marke H. 16,4-16,60 ccm J/ 10 



Aroh. d. Pharm. CCLVI. Bds. 3. Heft 13 



