E. Rupp: Gehaltsbestimmung einiger Araneistoffe. 195 



Es sollen hiervon mindestens 17,5 ccm erforderlich sein, was 

 einem Mindestgehalt von 70 v. H. wasserfreiem Natriumkakodylat 

 entspricht (1 ccm Vio-N .-Thiosulfat = 0,8 mg). 



Ein nach dieser Vorschrift geprüftes Präparat bewährter Her- 

 kunft verbrauchte 19,4—19,5 ccm 7m-N.-Thiosulfat == 77,6 bis 

 78,0 v. H. Die acidimetrische Kontrollanalyse erforderte 24,3 ccm 

 Vio-N. -Salzsäure = 77,76 v. H. Das entspricht teilweise anhydri- 

 siertem (übertrockne tem) Salz. Es erscheint daher angezeigt, nicht 

 nur einen Mindesttiter, sondern auch einen Höchsttiter aufzustellen. 



Nach gleichein Verfahren wird man die Arsenbestimmung in 

 Arrhenal bewerkstelligen. 



III. Natrium artanilicum (Atoxyl) und 

 Natrium acetyiarsanilicum (Arsacetin). 



Die Bestimmungsweise des Arzneibuches erfordert etwa zwei- 

 stündiges Kochen. Ein ehedem mitgeteiltes gekürzte Verfahren 1 ) 

 ließ sich noch weiter, wie folgt, vereinfachen: 



0,2 g Präparat wird in einem Jodzahlkolb^n mit 10 ccm 

 konzentrierter Schwefelsäure (Meßglas) übergössen und durch häufi- 

 geres Umschwenken oder durch kurzes Erwärmen über einer Flamme 

 gelöst. Hierauf fügt man unter Umschwenken binnen % — 1 Minute 

 1 g gepulvertes Kaliumpermanganat hinzu. Ist die Gasentwickelung 

 vorüber, so verdünnt man, den Kolbenhals bespülend mit 30 ccm 

 Wasser (Meßglas), und fügt alsbald. 1 g krystallisierte Oxalsäure 2 ) 

 hinzu, worauf die Lösung wasserklar wird. Nachdem man sich 

 überzeugt hat, daß jede Spur superoxydischer Manganpartikel 

 verschwunden ist oder nötigenfalls durch kurzes Erwärmen entfernt 

 wurde, läßt man erkalten, verdünnt nochmals mit 30 ccm Wasser 

 und versetzt mit 2 g Jodkalium. 



Nach 30 Minuten wird das ausgeschiedene Jod ohne Indikator - 

 zusatz mit Vio-N.-Thiosulfat titriert. 



Der Verbrauch hieran betrage dem Arzneibuch entsprechend 

 12,9 — 13,1 ccm für Atoxyl und 11,3—11,6 com für Arsacetin. 



Versuchsergebnisse: 



12,9 — 13 ccm Th /io für Atoxyl; desgleichen nach Ivontrollanalyse. 



10,9 — 10,92 ccm Th /io für Arsacetin; nach Kontrollanalyse 10,9 ccm. 



IV. Argentum citricum (Itrol) und Argen tum lacticum (Actol). 



Diese beiden organischen Silber präparate sind im Ergänzungs- 

 buch zum Deutschen Arzneibuch enthalten. Zur Silberbestimmung 

 ist das von uns für Protargol 3 ) vorgeschlagene Zerstörungsverfahren 

 angewendet. Man bedarf dessen hier nicht. Da echte Silbersalze 

 vorliegen, deren Säureion weder hinderlich noch gefärbt ist, kann 

 die Titration mit Rhodanid direkt in salpetersaurer Lösung vor- 

 genommen werden. y 



!) Apotheker -Zeitung 1911, No. 21. 



2 ) An Stelle der Oxalsäure + 30 ccm Wasser kann man ebenso 

 wohl 30 ccm Ammonoxalat-Reagenz D. A. B. (1 =- 25) verwenden. 

 8 ) Dieses Archiv 253, 42. 



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