202 G. Giemsa und J. Halberkann: Conessin. 



stark rötet. Der Niederschlag wird nach dem Absetzen und Ab- 

 gießen der klaren Flüssigkeit — die noch Alkaloid, vielleicht Neben- 

 alkaloide enthält — , auf einem Saugtrichter gesammelt, gewaschen, 

 bei 40° getrocknet, gepulvert und mit niedrigsiedendem Petrol- 

 äther ausgezogen. Es hinter bleibt ein fast farbloses, schon sehr 

 reines Rohconessin, das aus verdünntem Alkohol krystallisiert, 

 ungefähr 0,7 — 0,8% reines Conessin, auf lufttrockene Rinde be- 

 rechnet, liefert. 



Eine quantitative Bestimmung nach der Kalkmethode ergab 

 1,27% Rohconessin, das dem Augenscheine nach wesentlich aus 

 krystallisiertem Conessin bestand. Die vom Kalkniederschlage ab- 

 gegossene Flüssigkeit nebst Wasch wässer lieferte 0,52% eines farb- 

 losen, flüssigbleibenden Aetherrückstandes, der anscheinend nur 

 noch wenig Conessin, aber reichlich Alkaloid enthielt, gemäß 

 der Titration, als Conessin berechnet, 0,4%. 



Bei der Aufarbeitung des Conessins sind höhere Temperaturen 

 zu Vermeiden, da es dadurch nicht unbeträchtlich leidet, was 

 unnötige Verluste und vermehrte Arbeit zur Folge hat. 



Das nach der Kalkmethode gewonnene Conessin zeigt nach 

 einigem Umkrystallisieren aus verdünntem Alkohol den Schmelz- 

 punkt 123°. Um wenn möglich eine noch reinere Base zu erhalten, 

 wurde das durch Fällung aus ätherischer Lösung bereitete salz- 

 saure Salz aus Methylalkohol-Aceton krystallisiert, die ersten 

 beiden Fraktionen nochmals umkrystallisiert, sodann die erste 

 Fraktion in Wasser gelöst und mit Ammoniak das Conessin gefällt, 

 ,das sich anfangs als eine zähe, klebrige Masse abscheidet, die auf 

 Zusatz von überschüssigem Ammoniak lockerer wird und beim 

 Umrühren käsig zusammenballt. Gegen Schluß der Fällung bleibt 

 die schäumende Flüssigkeit milchig getrübt, nach einigem Um- 

 rühren erfolgt jedoch völlige Klärung. Der Niederschlag bildet 

 leicht zerdrückbare, sich klebrig anfühlende Ballen, die nach längerem 

 Stehen erhärten. Sie wurden abgesaugt, gewaschen, in wenig Alkohol 

 gelöst, und diese Lösung unter Rühren in die 15 fache Menge Wasser 

 gegossen, wobei eine haltbare Emulsion entstand. Nach längerem 

 Turbinieren klärt sich die Flüssigkeit allmählich, und das Alkaloid 

 scheidet sich als schweres, rasch zu Boden fallendes Krystallmehl 

 aus. Unter dem Mikroskope zeigen sich wenig gut ausgebildete, 

 derbe, flache Nadeln bzw. Tafeln, die das Licht schön polarisieren 

 und wiederum bei 123° schmelzen. Durch fernere Krystallisationen, 

 abwechselnd aus verdünntem Alkohol und aus Aceton, immer nur 

 unter Weiterverwendung der zuerst ausschießenden Krystalle, 

 konnte der Schmelzpunkt um ein geringes, auf 123 — 124° erhöht 

 werden, so daß wir diesen als den dem Conessin eigenen ansehen 

 müssen. Den Schmelzpunkt von 125° konnten wir nicht erreichen, 

 doch mag der geringe Unterschied durch die Apparatur oder durch 

 die Art des Erhitzern bedingt sein, in der Amiahme, daß U 1 r i c i's 

 Schmelzpunkt von 125° gleichfalls unkorrigiert ist. 



Polstor ff und Schirmer fanden den Schmelzpunkt 

 121,5°, War necke gibt 121,5°, später 122° an. Während 

 erstere aus ihren Analysen die Formel C 12 H 20 N ableiten, entscheidet 

 sich dieser für die verdoppelte Formel C 24 H 40 N 2 , obwohl er wegen 



