212 ♦. • ieaisa und 3. Halberkann: ©onessin. 



Conessindidimethylsulfat. 



Es wurde erhalten durch Fällen einer ätherischen Conessin- 

 lösung mit einer ätherischen Lösung von Dirne thylsulfat. Der mit 

 Aether gewaschene farblose Niederschlag wurde aus Alkohol-Essig- 

 äther in kleinen, farblosen Nädelchen erhalten, aus Chloroform- 

 Benzol scheidet sich die Verbindung in schönen, langen Nadeln 

 ab, in beiden Fällen ohne Krystallwasser. Es ist sehr leicht löslich 

 in Wasser und Alkohol, leicht löslich in Chloroform, in den sonst 

 angewandten organischen Lösungsmitteln schwer löslich bzw. un- 

 löslich. 



0,2148 g Substanz lieferten 0,1635 g S0 4 Ba. 



Berechnet für 0^^0.2 S0 4 (CH 3 ) 2 (Mol.-Gew. 608,7): Gefunden: 



S 10,53 10,45% 



Schon beim Trocknen der Verbindung macht sich ein geringer 

 Amingeruch bemerkbar. Gegen kochende Aetzalkalilauge verhält es 

 sich ebenso beständig wie das Jodmethylat. 



Trockendestillation des Conessindimethylammoniumhydroxydes. 



Eine Lösung von 5 g Jodmethylat in 100 ccm Wasser wurde 

 mittels feuchtem Silberoxyd in die Diammoniumbase übergeführt, 

 wobei schon kräftiger Amingeruch auftrat, und das Filtrat in einem 

 Destillationskolben eingeengt. Da zum Schluß die Destillation durch 

 immer stärker werdende Schaumbildung sehr erschwert resp. fast 

 unmöglich gemacht wurde, wurde ab und zu je 5 ccm Alkohol zu- 

 gesetzt, und es hinterblieb dann die quaternäre Base als feste, 

 gelblich weiße Masse, die bei 25 mm im Oelbade langsam auf 200° 

 erhitzt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten wurde. Der 

 Inhalt des Kolbens ist farblos, flüssig und erstarrt beim Erkalten 

 zu einem farblosen Krystallkuchen. 



Alle Destillate waren in vorgelegter Salzsäure aufgefangen 

 worden. Die saure Lösung wurde nach dem Eindunsten und Alkali- 

 sieren mit Wasserdampf destilliert, das Destillat wiederum in ver- 

 dünnte Salzsäure geleitet. Beim Eindampfen hinterblieb ein fester 

 Brei etwas bräunlich gefärbter, gezackter, gefederter Nadeln, deren 

 Schmelzpunkt bei 262- — 263° lag, woraus schon auf Trimethylamin 

 zu schließen war, dessen Hydrochlorid bei 271 — 275° schmelzen soll 

 (B e i 1 s t ein). Die über Schwefelsäure getrockneten Krystalle 

 lösten sich in absolutem Alkohol bis auf einen sehr geringen Rest 

 mit bräunlicher Farbe. Das Filtrat wurde nach Zusatz einiger 

 Tropfen Salzsäure zur Trockne gebracht, der nadelige Rückstand 

 mit wenig Wasser aufgenommen und das nun farblose Filtrat 

 teils mit Goldchlorid, teils mit Platinchlorid versetzt. 



Mit Goldchlorid entstand sofort ein gelber Niederschlag, der 

 nach dem Auflösen in der Wärme in Form farnkrautiger Nadeln 

 krystallisierte. Die Mutterlauge wurde abgegossen, die Reinigung 

 noch zweimal wiederholt, die Nadeln auf Ton mit wenig eiskaltem 

 Alkohol gewaschen und über Schwefelsäure getrocknet. Der Schmelz- 

 punkt liegt bei 248° unter Zersetzung, nach K n o r r (B. 22, 184) 253°, 



