G. Giemsa und J. Halberkann: Conessin. 217 



Zur direkten Bestimmung der Benzoylgruppen wurde eine 

 Probe mit alkoholischem Kaliumhydroxyd einige Zeit erhitzt, der 

 Alkohol nach Wasserzusatz verjagt, dann schwefelsauer längere Zeit 

 am Rückflußkühler auf dem Wasserbade erwärmt und nach dem 

 Erkalten mit Aether ausgezogen, der nach dem Trocknen bei 30° 

 verdampft wurde. 0,3889 g des salzsauren Salzes ergaben so 

 0,0807 g eines wenig gelblichen, nadeligen Rückstandes, der 6,3 ccm 

 Vio-lSr.-NaOH verbrauchte, entsprechend 0,0749 g Benzoesäure. 

 Der Schmelzpunkt lag bei 121,5°. Demnach wurde nur 23,3 resp. 

 21,6% Benzoesäure (berechnet auf Base) nach der Hydrolyse ex- 

 trahiert, während bei Abspaltung beider Benzoylreste 40,8% er- 

 halten werden müssen. Da nur etwa 50% der theoretisch erforder- 

 lichen Menge Benzoesäure gewonnen wurde, muß angenommen 

 werden, daß die Stabilität der Benzoylgruppen verschieden ist, daß 

 die eine leicht abgespalten wird, dagegen die zweite bedeutend 

 fester haftet. 



Oxydation von Dioxyconessin mittels Chromsäure. 



5 g Dioxyconessin wurden in 125 ccm Wasser gelöst, nach 

 Zusatz von 25 g Schwefelsäure 1 : 5 in der Wärme 2,575 g Chrom- 

 säure ( = 3 At. O) in 125 ccm Wasser zugefügt und 2 Stunden bei 

 80 — 85° auf dem Wasser bade erhitzt, wobei geringe Gasentwicklung 

 (Sauerstoff ?) zu beobachten ist. Nach dem Erkalten wird eine 

 heiße Lösung von 30 g Barythydrat eingegossen, und der geringe 

 Barytüberschuß an Kohlensäure gebunden, bis Phenolphthalein- 

 papier nicht mehr gerötet wird. Der abgesaugte Niederschlag ist 

 frei von organischer Substanz. Das Filtrat besitzt schwach gelb- 

 liche Farbe, reagiert alkalisch und zeigt einen Geruch nach ali- 

 phatischem Amin, das bei einem Kochpunkt von 80° abdestilliert 

 und in verdünnter Salzsäure aufgefangen wird. In der Destillations- 

 flüssigkeit scheiden sich einige zähe Oeltröpfchen ab. 



Das Destillat wird nach 'Zusatz von Natronlauge nochmals 

 destilliert, und das gewonnene, über Schwefelsäure getrocknete salz- 

 saure Salz mit absolutem Alkohol und nach nochmaliger Isolierung, 

 mit Chloroform aufgenommen. Nochmals in Wasser gelöst, hinter- 

 bleibt es nach dem Eindunsten und Trocknen als fast farblose, 

 blätterig-krystallinische Masse, die unter dem Mikroskope aus 

 federartig zusammengesetzten Krystallen besteht, welche bei 

 169° schmelzen. Ausbeute 0,49 g. Sie lösen sich leicht in Wasser, 

 Alkohol und Chloroform und sind stark hygroskopisch. 



0.1029 g Substanz, bei 100° im Schiffchen getrocknet. gaben 

 0.1108 g C0 8 , 0,0899 g H 2 und 0,0448 g Cl. 



Berechnet für KTH(CH 3 ) a .HCl (Mol.-Gew. 81.55): 

 29,44% G, 9,89% H und 43.48% Cl. 



Gefunden : 

 29,38% C, 9,78% H und 43,54% Cl. 



Zur ferneren Identifizierung wurde das Platindoppelsalz her- 

 gestellt, das aus konzentrierter wässeriger Lösung in langen, roten 

 Nadeln, aus wässerig-alkoholischer Lösung in orangegelben, etwas 



