J. Gadamer: Merkurisalicylsäure. 277 



0,1759 g Substanz lieferten 0,0373 g H 2 0. 0,2049;,' CO s und 

 0,0849 g J. 



Gefunden 2,40% H 31,80% C 48,30% J 



Berechnet für C 7 H 5 3 J . . 1,92% H 31,82% C 48,10% J 



b) Bei einer zweiten Darstellung befolgten wir die von Dim- 

 roth gegebene Vorschrift: 



10 g Merkurisalicylsäure (Merck) wurden mit wenig Wasser 

 angerieben und aus einer Bürette direkt mit Jodjodkaliumlösung 

 (8 g Jod; 12 g Kaliumjodid; Wasser auf 50 ccm) versetzt, bis eine 

 deutliche Jodfärbung bestehen blieb. Es wurden hierzu 43.5 ccm 

 obiger Jodlösung verbraucht; das ist etwas weniger als die Theorie 

 beansprucht. Es verblieb ein erheblicher Bodensatz; die Lösung 

 reagierte stark sauer, und roch intensiv jodoformähnlich. Die 

 weitere Verarbeitung bestand in Wegnahme des Jodüberschusses 

 durch Natriumsülfit, Zugabe von Natriumkarbonat bis zur al- 

 kalischen Reaktion, wobei der Bodenkörper in Lösung ging, und 

 Ausfällen der Jodsalicylsäure mit Essigsäure von 30%.- Die Säure 

 schmolz diesmal bei 167 — 169° C. In heißem Wasser löste sie sich 

 nicht vollkommen auf. Der ungelöste Teil schmolz bei 189 — 190° C, 

 während der aus der Lösung auskrystallisierende Anteil bei 179 bis 

 180° C. schmolz. 



Dieser Befund weist darauf hin, daß ein Gemisch zweier 

 Körper vorliegen muß. 



2. Merkurisalicylsäure Heyden. 



Es wurden wieder 10 g Merkurisalicylsäure mit etwas Wasser 

 angerieben und mit obiger Jodjodkaliumlösung versetzt, von der 

 44,3 ccm verbraucht wurden, um eine bestehenbleibende Jodfärbung 

 hervozurrufen. Auch hier* trat keine Lösung ein; die Menge des 

 Bodenkörpers war sogar noch erheblich größer als bei dem Merck- 

 schen Präparat. Reaktion stark sauer, deutlicher Jodoformgeruch. 

 Nach Entfärbung mit Natriumsulfit löste sich der Bodenkörper 

 auf Zusatz von Natriumkarbonat nicht auf. Abfiltriert und mit 

 Natronlauge behandelt, ging er in Lösung. Ein Zusatz von Essig- 

 säure schied aus dieser Lösung nichts wieder ab. Auch in dem 

 Filtrat von dem Bodenkörper wurde durch Essigsäure nur eine 

 geringe Ausscheidung hervorgerufen. 



Dieses befremdliche Ergebnis führte zur Annahme, daß irgend 

 ein Fehler untergelaufen sein müßte. Der Versuch wurde daher 

 mit 2,5 g Merkurisalicylsäure Heyden wiederholt. Der wiederum 

 entstehende Bodenkörper wurde gesammelt, getrocknet und mit 

 Aether verrieben, wobei er zum Teil in Lösung ging. Mit dieser 

 Lösung wurde das durch Soda alkalisierte Filtrat des Bodenkörpers 

 geschüttelt, um die in Lösung befindliche Same in die alkalische 

 Flüssigkeit überzuführen und andererseits indifferente oder 

 phenolische Körper durch den Aether zu entfernen. 



Der Aether hinterließ beim Verdunsten gelbe und rote 

 Krystalle, die stark phenolartig rochen. Mit Wasserdampf destilliert 

 verflüchtigten sich diese Körper und es schieden sich im Kühlrohr 

 anfänglich ein gelber, später ein gelbroter Körper aus. Das wässerige 



