H. Matthes u. W. Rossie: Piniensamen u. Piniensamenöl. 299 



Zur eingehenden Untersuchung des Phyfcosterins -wurde 

 aus größeren Mengen Piniensamenöl in der üblichen Weise das 

 Unverseifbare dargestellt und die Trennung der festen und flüssigen 

 Anteile nach dem von M a 1 1 h e s und seinen Mitarbeitern an- 

 gewandten Verfahren ausgeführt. 



Das Rohphyto.sterin stellte eine gelbbraune, strahlig kry- 

 stallinische Masse mit dem typischen, aromatischen Geruch de« 

 Un verseif baren dar. 



Die S a 1 k o w s ky - H e s s e'sche Phytosterinreaktion trat 

 mit sofortiger blutroter Färbung der Chloroformschicbt und grün- 

 licher Fluoreszenz der Schwefelsäureschicht ein. Die Phytosterin- 

 reaktion nach Udranski ergab bei den Krystallen die Farben- 

 akala von Rot über Violett nach Blau, die schließlich in Grünfärbung 

 der Flüssigkeit auslief. 



Trennung der festen und flüssigen Phytosterine. 



Zur weiteren Trennung des Unver seif baren wurde die Roh- 

 masse in einer Schale mit etwa der gleichen Menge leicht siedenden 

 Petroleumbenzins durchgearbeitet und gut bedeckt längere Zeit 

 auf Schnee gestellt. Die abgeschiedenen weißen Krystalle wurden 

 sodann schnell auf einer Filterplatte abgezogen und mit einigen 

 Tropfen gekühltem Petroleumbenzin nachgewaschen. 



Das Filtrat wurde etwas eingedampft und nach dem Erkalten 

 in gleicher Weise wie oben mit Petroleumbenzin auf Eis gekühlt 

 und die festen Anteile durch Filtration und Reinigen getrennt. 

 Dieser Vorgang wurde so oft wiederholt, bis nach Zusatz von Petro- 

 leumbenzin die Masse gallertartig aufquoll und sich keine festen 

 Bestandteile mehr, selbst nach längerem Kühlen gewinnen ließen. 

 Nach Abdunsten des Petroleumbenzins wurde der Rückstand 

 mit kaltem absoluten Alkohol behandelt. Nach mehrtägigem Stehen 

 hatten sich in der zähflüssigen Grundmasse typische Phytosterin- 

 krystalle ausgeschieden, die ebenfalls auf dem Filter abgesaugt 

 und mit wenig gekühltem Alkohol nachgewaschen wurden. Nach 

 wiederholter gleichmäßiger Behandlung mit Alkohol trat keine 

 Abscheidung von Krystallen mehr ein und es wurde nochmals ein 

 Versuch mit Petroleumbenzin vorgenommen, wobei aber nicht» 

 Festes mehr sich ausschied; die zuletzt erhaltenen Fraktionen 

 waren etwas dunkel gefärbt. 



Auf diese Weise wurden aus 6,2 g Rohphytosterin 4,24 g = 

 68,39 v. H. feste, gelblich gefärbte Phytosterinkrystalle erhalten; 

 der Schmelzpunkt lag bei 133° und stieg nach zweimaligem Um- 

 krystallisieren auf 136°. Ein Versuch einer Umkrystallisation 

 von je 0,5 g Phytosterin in 25 ccm, bzw. 50 ccm absoluten Al- 

 kohols zeigte, daß eine einheitliche Substanz vorlag; denn beid« 

 Produkte ergaben den gleichen Schmelzpunkt^von 136° — 137*. 



WäSBt 

 Bestimmung des spezifischen Drehungsvermögens.! 



^j^Eine^Lösung von 0,1007 gl Phytosterin (Schmelzpunktfl36°) 

 in J25 ccm Aetheralkohol lenkte im 2 dm -Rohr bei 15° den 

 Polarisationsstrahl — 0,20° ab. Das spezifische Drehungsvermögen 



