H. Matthes u. W. Rossie: Piniensamen u. Piniensamenöl. 301 



der Flüssigkeit eintrat. Der nach einigen Stunden abfiltrierte und 

 mit alkoholhaltigem Wasser gewaschene Niederschlag wurde im 

 Exsikkator getrocknet 1 ) und eine Schmelzpunktbestimmung 

 gemacht. Das Dibromid schmolz bei 124°. 



Die Brombestimmung nach der Kalkmethode bewies ebenfalls, 

 daß das>Bromadditionsprodukt nur ein Dibromid war. 



0,1609 g Substanz ergaben 0,1026 g AgBr. 



Berechnet für C 29 H 48 0aBrj: Gefunden: 



Br 27,18 27,14 v. H. 



Redaktion des Phytosterinaeetatdibromids tu Phytosterinacetat. 



Das Phytosterinacetatdibromid (ca. 1,0) wurde mit 1,0 Zink- 

 staub und 20 ccm Eisessig einige Stunden am Rückflußkühler 

 vorsichtig gekocht, bis alles Brom entfernt war. In die heißfil- 

 trierte Lösung wurde soviel Wasser gegeben, daß das Phytosterin- 

 acetat sich ausschied. Dieses hatte nach wiederholtem Umkry- 

 stallisieren aus absolutem Alkohol den Schmelzpunkt von 125°. 



Das spezifische Drehungsvermögen des aus dem Phytosterin- 

 acetatdibromid^ erhaltenen Acetats war; — 32,01°. 



Verbrennung des zurüc k?g|e w"o'n n'e n e n Phyto- 

 s t e r t i n a o e t a t*s. 

 0,1439jg Substanz ergaben 0,4291 g C0 2 undl0,1447 g H s O. 



Berechnet für C,»H 48 0»: Gefunden: 



H 11,29 11,25 v. H. 



C 81,24 81,33 v. H. 



Zurückgewinnimg des Phytosterins ais dem dareli Reduktion 

 des Dibromids erhaltenen Aeetat.S 



Das aus Dibromid erhaltene Acetat'wurde durch mehrstündiges 

 Erhitzen mit ca. 30 ccm 5%iger alkoholischer Kalilauge auf dem 

 Wasserbade am Rückflußkühler verseift und nach Abdampfen 

 des Alkohols bis zur Trübung mit Wasser versetzt. Das ausge- 

 schiedene Phytosterin wurde mit Aether aufgenommen, die ätherische 

 Lösung im Scheidetrichter mehrmals mit Wasser gewaschen und nach 

 dem Filtrieren der Aether abdestilliert. Der Rückstand winde mehr- 

 mals aus absolutem Alkohol umkrystallisiert und ergab getrocknet, 

 schöne, seidenglänzende KrystaUe, die unter dem Mikroskop die 

 typischen Phytosterinf armen zeigten; ihr Schmelzpunkt lag bei 

 136°. Die Jodzahl betrug 74,36. 



Das spezifische Drehungsvermögen betrug 28,98°. 



x ) Anmerkung. Die Beobachtung von Matthes und Ra t h, 

 daß das Dibromid des Strophanthusöles beim Trocknen im Wasser- 

 trockenschrank zu einer hornartigen Masse zusammen schmilzt (S.-P. 

 80 — 90), bei einem Versuch wurde auch mit dem Dibromid des Pinien - 

 samenöles gemacht. Das Dibromid ergab einen hornartigen, brüchigen 

 Körper vom S.-P. 85—90. Durch die Lackmuspapierreaktion wurde 

 festgestellt, daß beim Trocknen bei 100 g Bromwasserstoff frei wurde. 



