88 Th. Paul u. K. Schantz: Siedepunktabestimmung. 



gibt, das in einer Entfernung von 2 mm vom eintauchenden Ende 

 eine zugeschmolzene Stelle besitzt. Man verfährt alsdann weiter 

 wie bei der Bestimmung des Schmelzpunkts. Die Temperatur 

 bei der aus der Flüssigkeit eine ununterbrochene Reihe von Bläschen 

 aufzusteigen beginnt, ist als der Siedepunkt anzusehen." 



Die hier in Frage kommende Vorschrift für die Bestimmung 

 des Schmelzpunktes in Abschnitt 21 a lautet: ,,Das Röhrchen 

 wird hierauf an einem geeigneten Thermometer derart befestigt, 

 daß die Substanz sich in gleicher Höhe mit dem Quecksilbergefäße 

 des Thermometers befindet. Darauf wird das Ganze in ein etwa 

 15 mm weites und etwa 30 cm langes Probierrohr gebracht, in dem 

 sich eine etwa 5 cm hohe Schwefelsäureschicht befindet. Das obere, 

 offene Ende des Schraelzröhrchens muß aus der Schwefelsäureschicht 

 herausragen. Das Probierrohr setzt man in einen Rundkolben ein, 

 dessen flals etwa 3 cm weit und etwa 20 cm lang ist und dessen Kugel 

 einen Rauminhalt von etwa 80 bis 100 ccm hat. Die Kugel enthält 

 soviel Sohwefelsäiu-e, daß nach dem Einbringen des Probierrohres 

 die Schwefelsäure etwa ^g des Halses anfüllt. Die Schwefelsäure 

 wird ohne Verwendung eines D.'ahtnetzes erwärmt und die Tempe- 

 ratiu" von 10** unterhalb des zu erwartenden Schmelzpunktes ab 

 so langsam gesteigert, daß zur Erhöhung um 1° mindestens eine 

 halbe Minute erforderlich ist. Die Temperatur, bei der die undurch- 

 sichtige Substanz durchsichtig wird und zu dm-chsichtigen Tröpfchen 

 zusammenfließt, ist als der Schmelzpunkt anzusehen." 



Die Vorschrift für die Bestimmung des Siedepunktes zur 

 Prüfung der Reinheit (Abschnitt 23 b) lautet folgendermaßen : 



,,Soll durch die Bestimmung des Siedepunkts der Reinheits- 

 grad eines Stoffes festgestellt werden, so sind wenigstens 50 ccm 

 des Stoffes aus einem Siedekölbchen von 75 bis 80 ccm Raum- 

 inhalt zu destillieren. Das Quecksilbergefäß des Thermometers 

 muß sich 1 cm unterhalb des Abflußrohres befinden. In die Flüssig- 

 keit ist ziu Verhütung des Siedeverzugs vor dem Erhitzen ein 

 kleines Stück eines Tonscherbens zu geben; das Erhitzen ist in 

 einem Luftbade vorzunehmen. Fast die gesamte Flüssigkeit muß 

 innerhalb der im Einzelfall aufgestellten Temperaturgrenze 

 überdestillieren; Vorlauf und Rückstand dürfen nur ganz gering 

 sein." 



Die A r z n e i b ü c h e r anderer Staaten lassen die 

 Bestimmung des Siedepunktes, soweit sie hierfür überhaupt all- 

 gemeine Vorschriften geben, im Siedekölbchen ausführen. Ueber 

 die Art des Erhitzens werden meist keine Angaben gemacht. Es 

 soll nicht nur das Quecksilbergefäß, sondern auch der Quecksilber - 

 faden vom Flüssigkeitsdampf umspült werden, 

 [fei Nach dem Britischen Arzneibuch (Ausgabe 1905) soll, 

 wenn sich ein beträchtliches Stück des Fadens nicht im Dampf 

 befindet, eine Korrektur angebracht werden, über deren Ausführung 

 nichts gesagt ist. 



Das Seh weizer isch e Arzneibuch (Ausgabe 1907) sclireibt 

 vor, daß sich der Quecksilberbehälter des Thermometers etwas unter- 

 halb der Stelle befinden soll, wo das seitliche Abflußrohr liegt. 

 Die in diesem Arzneibuch angegebenen Siedepunkte sind ,,un- 



