92 Th. Paul u. K. Schantz: Siedepunktsbestimmung. 



leitung Zeit braucht. Die Erwärmung der Luft bei Thermometer 4 

 erfolgt durch die dort ohnehin etwas wärmere Schwefelsäure (Thermo- 

 meter 2) infolge der geringeren Wärmekapazität der Luft bedeutend 

 schneller. Demnach ist die Luft bei Thermometer 4 wärmer als die 

 Schwefelsäure bei Thermometer 3, und diese Ueberhitzung des 

 Quecksilberfadens bedingt eine Fehlerquelle für die Siedepunkts- 

 bestimmung. Bei höheren Temperaturen, bei denen der Queck- 

 silberfaden die Höhe des Thermometers 5 erreicht, wird dieser Fehler 

 durch die nunmehrige Abkühlung des Fadens — die Temperatur 

 bei 5 ist niedriger als bei 3 — etwas ausgeglichen. 



b) Methode zur Feststellung des Reinheits- 

 grades eines Stoffes. 



In der Praxis haben sich bei Benützung des vom Arzneibuch 

 vorgeschriebenen Apparates derartige Mängel herausgestellt, daß 

 es dringend wünschenswert ist, diese Methode durch eine andere 

 zu ersetzen. 



Nach Vorschrift des Deutschen Arzneibuches wird das Er- 

 hitzen des Siedekolbens in einem Luftbade vorgenommen. Hierzu 

 wird gewöhnlich ein eiserner, mit Tonröhren oder Asbeststäben 

 ausgeMeideter, unten geschlossener Blechtrichter (v. Babo) benutzt, 

 in welchem das Si^egefäß steht. Um die Flüssigkeit auf 

 den Siedepunkt zu bringen, muß das Luftbad verhältnismäßig 

 hoch erhitzt werden, da die Luft ein schlechter Wärmeleiter 

 ist. Diese Ueberhitzung ist wegen der damit verbundenen 

 Wärmestrahlung für die Bestimmung des Siedepunktes sehr 

 nachteilig. Bei Beginn der Destillation, werm der Siedekolben 

 noch etwa bis zur Hälfte gefüllt ist, macht sich diese Ueber- 

 hitzung weniger geltend, da die Wärmestrahlen von der Flüssigkeit 

 teilweise absorbiert werden. Nur ein verhältnismäßig geringer 

 Teil dieser Strahlen erwärmt den bereits gebildeten Dampf über 

 die Siedetemperatur und beeinflußt schließlich auch das Tiiermo- 

 meter, das sich bei der vorgeschriebenen Versuchsanordnung im 

 Bereiche der Wärmestrahlen befindet. Je mehr Flüssigkeit ab- 

 destilliert, desto geringer wird ihr schützender Einfluß und desto 

 kräftiger wird die Wirkung der Wärmestrahlen auf den Dampf 

 und das Thermometer. 



Obwohl diese Vorgänge in der Praxis täglich beobachtet werden, 

 haben wir doch einige Versuche in dieser Richtung angestellt, bei 

 denen unter Einhaltung der Vorschrift des Deutschen Arzneibuches 

 während der fraktionierten Destillation die Temperaturen abgelesen 

 wurden (vgl. die Tabellen 4 — 7). Zu diesen Versuchen wiu-de eiu ge- 

 prüftes Thermometer benutzt, das in Zwanzigstel Grade geteilt 'jwar. 



T a b e ] 1 e 4. 

 Bestimmung des Siedepunktes von Wasser 

 in einem Siedekölbchen nach der Vorschrift 



d e s D. A.-B. V. 

 Angewandte Flüssigkeitsmenge 100 ccm. 



Luftdruck 716,5 mm. Der Siedepunkt des Wassers sollte 

 hierbei 98,4** betragen. 



