Th. Paul u. K. Schantz: Siedepunktsbestimmung. 119 



■ioviel Flüssigkeit zu tropfen, als abdestilliert. Hierdurch sammeln 

 ^ich schwerer siedende Anteile reichlich an, sodaß sie leichter be- 

 merkbar werden. Dieser Apparat gestattet, mit geringen Piüssigkeits- 

 mengen genaue Siedepunktsbestimmungen auszuführen. Daß er 

 für unsere Zwecke nicht verwendbar war, lag an dem Umstand, 

 daß seine Handhabung viel Uebung erfordert, da der Zufluß der 

 Flüssigkeit sehr genau geregelt werden muß. Enthält der Watte- 

 bausch bei zu langsamem Zutropfen nicht mehr genügend Flüssig- 

 keit, so verdampfen auch schwerer siedende Anteile, während auf 

 erneuten Zusatz von Flüssigkeit u-ieder niedrigere Temperaturen 

 gemessen werden. Bei zu schnellem Zusatz tritt das Gegenteil ein, 

 da die noch nicht auf den Siedepunkt erwärmte Flüssigkeit das 

 Thermometer beeinflußt. 



\' er suche mit dem Siedeaufsatz von Georg 

 W. A. K a h 1 b a u m. 



Da der Siedeaufsatz Nummer 2 (Figur 4) von Georg W. A. 

 K a h 1 b a u m es ermöghcht, die Temperaturen, die das Thermo- 

 meter anzeigt, ohne Korrektm" zu verwenden, und da er im vor- 

 liegenden Falle auch noch andere Vorteile gewährt, wau^den die 

 nachstehenden Versuche mit diesem Aufsatz angestellt. 



Zunächst ^vin'de der Siedepunkt von reinem Aether und Chloro- 

 form beim Abdestillieren bestmimt. Sodann "noirden verschiedene 

 Handels!^ orten dieser Präparate, soweit sie den Forderungen des 

 Deutschen Arzneibuches entsprachen, untersucht, und schließlich 

 erstreckten sich die Unter sucliungen auch auf die technisch reinen 

 Präparate. Außerdem wm-den zu den reinen Präparaten Zusätze 

 von kleinen Mengen Alkohol und Wasser gemacht und von diesen 

 Mischungen, die gewissermaßen die weniger reinen Handelspräparate 

 mit ihren Verunreinigungen darstellten, der Siedepunkt bestimmt. 



Diese Versiiche wm'den unter Beobachtung aller Vorsichts- 

 maßregeln ausgeführt, um die oben^ erwähnten störenden Einflüsse 

 der strahlenden Wärme, des Siede Verzuges, der Ueberhitzung usw. 

 soweit wie möglich auszuschalten. Außerdem ^MU'den. Parallel- 

 vertruche nach der \'orschrift des Deutschen Arzneibuches ausgeführt, 

 um prüfen zu können, welcher Erfolg diu'ch jene Versuchsanordnung 

 erzielt werden kann. 



Die Versuche wurden, um den Verlauf der fraktionierten 

 Destillation genauer verfolgen zu können, mit 100 ccm Flüssigkeit 

 angestellt. Diese befanden sich in einem sogenannten Verseifungs- 

 kolben von 125 ccm Inhalt aus Jenaer Geräteglas. Das Siedegefäß 

 ruhte auf einem mit Asbest ausgekleideten Drahtnetz. Ziu- Ver- 

 hinderung des Siedeverzuges diente eine etwa 2 cm hohe Schicht 

 Granaten. Auf diesem Kolben war der Siedeaufsatz befestigt, 

 in dem sich das Thermometer befand. Hierzu wiu'de ein Satz von 

 sechs von der Physika lisch -technischen Reichsanstalt geprüften 

 Thermometern verwendet, die bei einer Skalenlänge von 17 cm je 

 etwa 20" umfaßten und in ^/oq^ geteilt waren. Die Ablesung 

 konnte daher bis auf 'Soo" gemacht werden. Der Quecksilber- 



