A. Ferenez: Kardobenediktenkrautöl. 1 85 



lösen sie dann in Benzol. Von letzterem waschen wir die über- 

 schüssige Salzsäure und destillieren es im Valcuum. Von der geringen 

 Menge der so gewonnenen Fettsäuren schmelzen diejenigen, deren 

 Lithiumsalz in Alkohol löslich war, bei 50°; der Schmelzpunkt 

 der Fettsäure, die aus dem in absolutem Alkoliol meistens unlös- 

 baren Lithiumsalz gewonnen wii-d, ist 57** C 



Das wenige in absolutem Alkohol aufgelöste feste Lithium- 

 salz, dessen Schmelzpunkt nach der Zerlegung mit Salzsäure 50° C. 

 war, bestand aus einer Mischung von Oelsäuren, Palmitin- 

 und Stearinsäure. 



Trennung der imgcsättigten Fettsäuren. 



Wii' lösen 17,2085 g flüssige Fettsäure in 170 g konzentrierter 

 Essigsäm'e. Die Lösung külilen wir auf -f 5°C. ab. Unter fort- 

 wähiendem Umrülu^en oder Schütteln geben wir tropfenweise in 

 konzentrierter Essigsäure gelöstes Brom hinzu (1 Teil Brom in 

 2 Teilen konzentrierter Essigsäure gelöst), solange, bis das Brom 

 im Ueberschuß ist. Schon wälu'end der Bromierung scheidet sich 

 eine feste Bromverbindung aus. Die bromicrte Mischung lassen 

 wir gut abgekühlt bei -f 5°C. sechs Stunden lang stehen. Nach 

 der gegebenen Zeit tienuen wir die feste Bromverbindung durch 

 Abfiltrieren mit der Luftpumpe von dem flüssigen Teil. Die im 

 Filter gebliebene Substanz waschen wir solange mit einer größeren 

 Menge Wasser, bis wir den Geruch der Essigsäme niclit melu" spüi'en; 

 dann spülen wir sie mit ca. 50 — 80 ccm 50%igem Alkohol ab. Die 

 Substanz wii'd zwischen Filtrierpapier getrocknet. Das Filtrat 

 zusammen mit dem AV'aschwasser wird mit ca. 5 Liter Wasser ver- 

 dünnt, damit sich die in der Lösung befindlichen Dibromid- und 

 die wenigen Tetrabromid -Verbindungen ausscheiden. 1 — 2 Tage 

 lang lassen wii' es gut verschlossen stehen, dann filtrieren wir die 

 ausgeschiedenen Substanzen ab. Auch diese werden solange mit 

 destilliertem Wasser gewaschen, bis sich der Geruch der Essig- 

 säure nicht mein: bemerkbar macht. Zwischen Filtrierpapier ge- 

 trocknet, wird die ausgewaschene Substanz mit der vorigen 

 trockenen Substanz zusammen in einen vorher abgewogenen 

 Erlenmeyer-Külben getan. Hierauf gießen wir nun Petroleum- 

 äther dazu (35 — 50° Siedepunkt), kochen sie auf, wobei dann die 

 Ölsäure Dibiomid-Verbindung und die geringe Menge Tetrabromid 

 sich lösen. Die Lösung wii'd auf 0° abgekühlt, worauf sich das Tetra- 

 bromid aus der Lösung abscheidet. Die Petroleumäther-Dibromid- 

 lösung filtrieren wir und kochen das Tetrabromid noch einmal, 

 allenfalls zweimal, mit Petroleumäther aus, um es völlig vom 

 Dibromid zu reinigen. Die im Kolben zurückgebliebene Tetra- 

 bromid-Verbindung wird gewogen. 



Aus der vereinigten Petroleumätherlösung destillieren wir 

 im Vakuum-DestiUierapparat den Petroleumäther und bestimmen 

 durch Abwägen das Dibromid. Bei dieser Bestimmung erhielt ich 

 9,7264 g Tetrabromid- und 19,717 g Dibromid -Verbindung. 



SchmelzjDunkt des Tetrabromid: 114°C. Nach Farn- 

 steiner 114— 115° C. 



