186 A. Ferenez: Kardobenediktenkrautöl. 



Reduktion des linolsauren Tetrabromid und des Ölsäuren Dibromid 

 mit Zink und AlkohoP). 



5 g linolsaures Tetrabromid werden mit 20 g feingeriebenem 

 Zink, 60 com 96%igem Alkoliol und einigen Tropfen Platinclilorid- 

 lösung im ^^asserbad in einem mit Rückflußküliler versehenen 

 Kolben bis zur Vollendung der Reduktion gekocht. Die alkoholische 

 Lösung wird vom Zink abfiltriert und das im Filter zurückgebliebene 

 Zink mit Alkohol abgewaschen. Die Hälfte des Alkohols verjagen 

 wir im Vakuum, nachher behandehi wir es mit verdünnter Schwefel- 

 säure. Die frei gewordene Linolsäure lösen wir mit Aether auf, 

 und nachdem wir den Aether mit destilliertem Wasser ausgewaschen, 

 wird er abgedampft. Die zurückgebliebene Linolsäure wird mit 

 alkoholischer Kalilauge verseift. Nach dem Abdampfen des Alkohols, 

 und nachdem die Seife mit verdünnter Schwefelsätire zerlegt 

 worden, lösen wir die reine Fettsäure mit Aether auf. Die Aether- 

 lösung wird durch Auswaschen von der überschüssigen Schwefel- 

 säure befreit und dann die Aether -Linolsäurelösung mit Natrium 

 sulfuricum entwässert. Nach Abdampfen des Aethers ist die zu- 

 rückgebliebene Linolsäure dickflüssig, von gelber Farbe. 



Jodzahl: 176. Bereclinete Jodzahl: 181,8. 



Dem Schmelzpunkt des Tetrabromids Zufolge und in An- 

 betracht der Jodzahl köiuien wir also sagen, daß die Tetrabromid- 

 Verbindung eine linolsäure Verbindung ist. 



Das Ölsäure Dibromid habe ich auf dieselbe Weise reduziert 

 wie die Tetrabromid-Verbmdung. Die reduzierte Fettsäure ist 

 ölartig, von gelblich-rötlicher Farbe. Ihi'e Jodzahl: 111. Die be- 

 rechnete Jodzahl der Oelsäure: 90. Die Jodzahl der aus dem 

 Carduus Benedictus gewomienen Oelsäure ist aus dem Grunde 

 höher als die berechnete, weil sie aller Wahrscheinlichkeit nach 

 der unvollständigen Tremiung wegen mit etwas Linolsäure ver- 

 mischt war. 



Die Trennung der festen Fettsäuren. 



Fraktionierte Krystallisation. 



Die festen Fettsäuren versuchte ich durch fraktionierte 

 Krystallisation zu trennen. 5 g bei 57 *• schmelzende Fettsäure 

 lösen wir in 75 g absolutem Alkohol. Eine Nacht hindurch lassen 

 wir sie bei O'' stehen. Die abgeschiedene Fettsäure filtrieren wir 

 schnell ab, spülen sie mit etwas Alkohol und trocknen sie. Das 

 Filtrat wird auf 60 g abgedampft und wi6der eine Nacht bei 0° 

 stehen gelassen. In derselben Weise verfahren wir mit den aus- 

 geschiedenen Ki-ystallen, und nach jeder Kr y Stallausscheidung 

 engen wir das Filtrat seinem ursprünglichen Gewicht entsprechend 

 um 15 g ein. So erhalten wir fünf Fraktionen, deren Schmelz- 

 punkt und Erstarrungspunkt wir bestimmen und deren Molekular- 

 gewicht wir durch Titration mit ^lo'N-'Kalihydrat feststellen. 



1) B e d f o r d : Dissert., Halle 1006 ; Arch. d. Pharm. 249, 1911. 



