Fischer u. F. Weigert: Synthese der a.e-niaininocapionsäure. 273 



('iii})f(ilileii liabcn. Zu dein Zweck wurde die wässerige Lösun,i>- mit 

 soviel Schwefelsäure versetzt, dass der Gehalt an freier Säure 5 Pro- 

 ceiit betrui»-, und dann eine concentrische Lösung von öo*'"' PJiosphor- 

 Avolfranisäure zugefügt. Der scharf abgesaugte, mit kaltem Wasser ge- 

 waschene Niederschlag wurde in der üblichen Weise mit Barytwasser 

 zersetzt, die Barytlösung mit Wasserdampf behandelt, bis die flüch- 

 tigen Basen entfernt w\i,ren , in der Hitze mit Kohlensäure gefällt und 

 das Filtrat auf dem Wasserbade verdampft. Dabei blieb ein bräun- 

 lich gefärl)ter, stark alkalisch reagirender dicker -Synqi zurück, dessen 

 Menge 4?'6 betrug. 



Zur Umwandlung in das Picrat wurde derselbe mit Alkohol über- 

 gössen . wobei er zu Klumpen zusammenballte, und dann eine starke 

 alkoholische Lösung von Picrinsäure unter sorgfältigem Umrüliren so- 

 lange zugefügt, als dadurch noch eine gelbliche Trübung der Flüssig- 

 keit hervorgerufen wurde. Die hierbei entstehende, Anfangs bräunlich 

 gellje, zähe Masse erstarrte beim längeren Durchkneten krystallinisch. 

 Sie Avurde zum Schluss filtrirt, mit Alkohol gewaschen und bei 100° 

 getrocknet. Die Menge des Picrats betrug 5".' 3 oder 32 Procent der 

 Theorie. Durch Verarbeitung der Mutterlaugen konnten nocli 3 Pro- 

 cent gewonnen werden. Zur Analyse wurde das Picrat zweimal aus 

 heissem "\^'asser umkrystallisirt und bei 100° getrocknet. 



o'^.''i4i5 Subst. gaben 0^201 1CO3 und o^.''0595 H,0, 

 o'^.''i569 » ') 25"'"2N bei 19° und 757"'"'5 Druck. 



Berechnet für CuHijOgNj Gefunden 



C 38.40 Procent C 38.77 Procent 



H 4.53 .. H 4.71 



N 18.66 .. N 18.51 



Das Salz krystallisirt aus heissem Wasser, Avorin es ziemlich leicht 

 li'islich ist. in hellgelben, mikroskopisch kleinen kurzen und ziemlich 

 dicken Nadeln; die Krystalle sind aber nicht so schön ausgebildet wie 

 diejenigen des natürlichen Lysinpicrats. Dagegen verhalten sich beide 

 Salze ganz gleich beim Erhitzen im Capillarrohr, denn sie färben sich 

 gleichzeitig gegen 230° dunkel und zersetzen sich. Beide Präparate sind in 

 al)solutem Alkohol sehr schwer und in Benzol und Aether ganz unlöslich. 

 Zur Umwandlung des Picrats in das Chlorid wurde i'" in 15""' 

 heissem Wasser gelöst, mit 2°°.'"5 rauchender Salzsäure versetzt, ab- 

 gekühlt, von der Picrinsäure abfiltrirt und die Flüssigkeit mehrmals 

 mit Aether ausgeschüttelt. Durch Behandeln mit Thierkohle wurde 

 ilann die wässerige Lösung entfärbt und im Exsiccator zur Trockne 

 verdunstet. Dabei blieb das Hydrochlorat als krystallinische Masse 

 zurück, die von einer geringen Menge gelber Jlutterlauge durch scharfes 



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