ВИНИЛТРИМЕТИЛЕНЪ. 239 



По теорш, сл-Ьдовательно, требуется на 1 вЬс. ч. пентаэритрита 3,3 в-Ьс. 

 части РВг^, но, при н'Ькоторомъ избытки нослЬдняго, выходы тетрабром- 

 гидрина лучше и весьма близки къ теоретическимъ*). Полученный бромюръ 

 удаляютъ пзъ трубокъ, къ ст^нкамъ которыхъ онъ плотно пристаетъ, по- 

 мощи горячей воды, промываютъ его въ чашк'Ь несколько разъ водою и 

 затЬмъ переводить въ колбу для дЬйств1я на него цинковою пылью и спир- 

 томъ. 



Получеше винилтриметилена происходить сл-Ьдующимъ образомъ. Въ 

 колбу, въ которую пом-Ьщень тетрабромгидрппь, прплпваютъ воды и спирта 

 съ такимъ расчетомъ, чтобы жидкость въ колб-Ь представляла водный 

 спиртъ въ 40-60%. Затймъ къ см-Ьси прибавляють такое количество цин- 

 ковой пыли, которое было бы равно вйсу взятого тетрабролпгидрина. Если 

 посл-Ьднхй не быль предварительно высушенъ, то при этомъ руководятся 

 т-Ьмь соображен1емъ, что изъ пентаэритрита, по описанному мною способу, 

 получается около 90 Уц теоретическаго выхода тетрабромгидрина. Колбу 

 тотчасъ же соединяютъ съ холодильникомь и притомъ такимъ образомъ, 

 чтобы вертикальная часть соединительной трубки была длиною отъ 2 до 3 

 дециметровъ (для предупрежден1я перегонки большихь количествь спирта 

 въ прхемникъ). Пр1емникомъ, который сл4дуетъ охлаждать до 0°, лучше 

 всего можетъ служить трубка, соединенная съ одной стороны съ холодиль- 

 никомь, а съ другой — сь небольшой промьшательной стклянкой, содержа- 

 ш,ей немного спирта для поглощенхя несгустившихся паровъ винилтриме- 

 тилена. Колбу нагр^вають въ водяной бани — реакц1я начинается при 

 60-70° — и лишь только она началась, гор'Ьлку отнимаютъ. Въ пр1емникь 

 гонится винилтриметиленъ сь небольшимъ количествомь спирта. При за- 

 медлеши перегонки водяную баню снова нагр'Ьваютъ и къ концу операцш 

 доводять воду до кип'Ьнхя. Операщю останавливаютъ, когда перегоняюща- 

 яся спиртная жидкость перестаеть выд-Ьлять слой углеводорода отъ при- 

 бавлен1я воды. 



4) При приготовлен1и трехбромистаго ФОСФора обычнымъ путемъ, т. е. дЬйств1емъ 

 брома на с-Ьрнистоуглеродный растворъ ФОСФора, самымъ непр1ятнымъ и опаснымъ момен- 

 томъ операщи является сушеа1е изрЬзанныхъ кусковъ ФОСФора помощ1Ю пропускной бу- 

 маги. Я обхожусь безъ этого. Въ большую цилиндрическую воронку съ краномъ наливаютъ 

 сЬрнистый углеродъ, покрываютъ его слоемъ воды и вносять ФОСФОръ, который и раство- 

 ряется въ с1Ьрнистомъ углерод'Ь. Образовавш1Йся растворъ спускаютъ въ колбу, назначен- 

 ную для реакщи брома на ФОСФоръ. Для того, чтобы сд'Ьлать эту 011ерац1Ю переливан1я бе- 

 зопасной, воронку удлиняютъ наставкою стеклянной трубки посредствомъ каучука и опу- 

 скаютъ НИЖН1Й конецъ стеклянной трубки въ слой сЬрнистаго углерода, который предва- 

 рительно наливаютъ въ колбу. Оказалось, что то количество воды, которое удерживается 

 сЬрнистоуглероднымъ растворомъ ФОСФОра въ растворЬ, является настолько незначитель- 

 нымъ, что не оказываетъ замЬтнаго вл1ян1я на процессъ получен1я РВг'. 



Фнз.-Мат. стр. 169. 3 



