FisciiiR II. H. SciiKiiiM-R: Zur KeniitTiiss dt"i- WAi.riKN'scIicii Unikehniiiu; \'l. 5/H 



die Flüssi<;keit iiiitor vcriniiulertein Druck verdampft. Die Ausbeute 

 an Aminosäure war so gut wie quantitativ. Die weitere A^erar))eitung 

 dieses Präparates auf optisch reine Aminosäure gcschali durch Kri- 

 stallisation aus trocknem Methylalkohol. Wir wollen den Verlauf der 

 Kristallisation schildern für 8 g Aminosäure von [oi]^ ^ — 6.6°, die 

 also noch über 80 Prozent inaktive Substanz enthielt. Die 8 g Roh- 

 produkt wurden in etwa 200 ccm trocknem Methylalkohol gelöst und 

 auf 40 ccm eingeengt. Nach 1 5 stündigem Stehen im Eisschrank 

 waren 4.5 g von [i^J/j = — 12° auskristallisiert. Die nach Einengen 

 des Filtrats erhaltene zweite Kristallisation von 1.7 g erwies sich als 

 fast inaktiv. Beim weiteren Umkristallisieren obiger 4.5 g aus der 

 vierfachen Gewichtsmenge Methylalkohol wurden erst 3 g von — 18.2° 

 und dann 2.1 g von — 26.8° erhalten. Das Präparat war nun soviel 

 schwerer löslich geworden, daß die zur Lösung erforderliche Menge 

 Methylalkohol relativ' erheblicli erhöht werden mußte und daß nach 

 dem Einengen auch schon aus der achtfachen Gewichtsmenge Methyl- 

 alkohol der größere Teil wieder ausfiel. Es wurden so erhalten 1.3 g 

 von — 33-6°, dann i g von — 34-9° und schließlicli 0.6 g von [a]^ =: 

 35.2°. Da dasselbe Resultat auch hei der rechtsdrehenden Amino- 

 säure erhalten wurde, so scheint hiermit der richtige Wert ganz oder 

 doch nahezu erreicht zu sein. Leider war uns eine weitere Prüfung 

 durch Kristallisation aus anderen Lösungsmitteln nicht möglich, denn 

 das Trennungsverfahren ist nicht allein recht mühsam, sondern auch 

 sehr verlustreich. Aus diesem Grunde haben wir auch für die Um- 

 setzungen der Aminosäure nicht die Präparate vom höchsten optischen 

 Wert, sondern die leichter zugänglichen mittleren Kristallisationen 

 verwendet. Die von uns erhaltene reinste aktive /S-ximinobuttersäure 

 unterscheidet sich A^on dem Racemkörper sehr deutlich durch die 

 Kristallform, die geringere Schmelzbarkeit und die geringere Löslich- 

 keit in Methylalkohol. 



Während der Racemkörper aus Methylalkohol in mikroskopischen 

 Nädelchen ausfällt, die meist zu kugeligen Aggregaten vereinigt sind, 

 kristallisiert die aktive Säure aus Methylalkohol in gut ausgebildeten 

 dicken Prismen, die wir leicht bis zu i mm Länge erhielten. Beim 

 langsamen Verdunsten der wäßrigen Lösung im Vakuumexsikkator 

 bekamen wir dünnere, bis zu i cm lange Prismen. Der Geschmack 

 ist wenig charakteristisch. Die Aminosäure hat keinen richtigen 

 Schmelzpunkt. Beim raschen Erhitzen im offenen Kapillarrohr tritt 

 gegen 220°, also etwa 30° höher als beim Racemkörper, völlige Zer- 

 setzung unter Gasentwicklung ein. Die über Schwefelsäure getrock- 

 nete Substanz verlor bei 76° und 15 mm über P^O- nicht mehr an 

 Gewicht. Die optisch reinste Aminosäure gab folgende Zahlen: 



