Fischkr: Über Hydurinpliospliorsäiire. 9öo 



zeitweisem Scliüttelu aufbewahrt. Die eintretende Reaction giebt sich 

 sofort durch Braunfärbung kund. Wenn die erste Einwirkung vorüber 

 ist, lässt man die Mischung sicli auf Zimmertemperatur erwärmen und 

 schüttelt sie mit einer Maschine etwa 24 Stunden, bis kein Freiwerden 

 von Jod mehr bemerkiiar ist. Da während der Reaction etwas Gas 

 entwickeh wird, so ist es vortheilhaft , das Gefäss mehrmals zu öffnen. 

 Man erwärmt .schliesslicli auf etwa 40°, um alle organische Substanz 

 zu lösen, giesst von dem überschüssigen Jodphosphonium al) und ver- 

 dampft die schwach gelbliche Flüssigkeit unter vermindertem Druck 

 bei einer Temperatur von 40-50°. Der amorphe Rückstand wird mit 

 25*^"" Wasser übergössen, wobei er grösstentlieils in Lösung geht. Ver- 

 dampft man , ohne zu filtriren . wiederum liei derselben Temperatur, 

 so beginnt sehr bald die Krystallisation des Jodhydrats, und schliess- 

 lich ist der Rückstand fast vollständig erstarrt. Dersell)e wird mit 

 kaltem Wasser ausgelaugt, das zurückbleibende Salz abfiltrirt imd dann 

 in einer Mischung von 20''''" Wasser und 2"''" Jodwasserstoffsäure vom 

 spec. Gew. 1.96 in gelinder Wärme gelöst. Beim Abkühlen fällt das 

 Salz in klaren ziemlich dicken vierseitigen Platten aus, welche zunächst 

 noch rosa gefärbt sind. Die Ausbeute beträgt 50-60 Procent des an- 

 gewandten Trichlorpurins. Durch nochmaliges Umkrystallisii-en aus 

 demsell)en verdünnten Jodwasserstoff unter Zusatz von etwas Thier- 

 kohle wird das Salz ganz farblos erhalten. Zur Analyse wurde es 

 im Vacimm über Schwefelsäure getrocknet. 



o'^.''2 477 gaben o-'i2 95 CO, und o^'''o8o2 H,0. 



o".''i856 gaben 26'''."'i Stickstott" bei 18° und 766""" Druck, 



o-.''2 758 gaben o''.''i936 AgJ, 



o'f'2004 gaben 0''^o675 Mg,P,().. 



Wie erwähnt, war die Bestimnumg des Krystallwassers nicht mög- 

 lich, weil die Verbindung sich schon bei 100° unter starker Färbung 

 zersetzt. 



Das Salz löst sich in warmem Wasser ziemlich leicht, aber die 

 Flüssigkeit färbt sich dabei sehr schnell rotli. Diese Veränderung wird 

 durch Zusatz von etwas Jodwasserstoff verhindert, vorausgesetzt, dass 

 man die Temperatur nicht über 60° steigen lässt. Die wässerige Lösung 

 des Salzes giebt sofort mit Silbernitrat einen Niederschlag von Jod- 

 silber, ein Beweis, dass das Jod nicht fester gebunden ist. 



