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que dura aproximadamente veinte horas, al término de las cuales el agua 

 que destila nada deja por el reposo. Reunidos los líquidos destilados y re- 

 posados, se separari dos capas: una inferior, pequeña, formada por los 

 esteres principalmente, y la superior, hidroalcohólica, con una pequeña 

 cantidad de productos disueltos; recogida la inferior por medio de un em- 

 budo dé separación, se seca sobre sulfato de sosa anhidro, y una vez de- 

 secados los productos volátiles, se someten a la destilación fraccionada a 

 presión reducida. 



Nota. — Para ello se dispuso el aparato de la siguiente forma: sobre 

 baño de aceite se coloca un matraz de 100 c. c. de destilación fracciona- 

 da, con un buen tapón de goma provisto de un orificio que da paso a un 

 tubo de vidrio de poco mayor diámetro que el termómetro necesario; este 

 tubo, convenientemente estirado a la lámpara, es el que ha de servir como 

 capilar y para alojar el termómetro, a cuyos fines se requiere: 1 .°, que su 

 parte más ancha permita introducir el termómetro de manera que el depo- 

 sita de mercurio quede dos centímetros por debajo del arranque del tubo 

 de desprendimiento de los vapores, y 2.°, que la punta estirada hasta ser 

 capilar llegue al fondo del matraz; se prueba la buena construcción del 

 extremo capilar soplando con fuerza teniendo la punta introducida en agua 

 y advirtiendo cómo no se desprenden burbujas, bien claramente notadas 

 cambiando el agua por el éter. Al tubo de desprendimiento del matraz se 

 adapta un pequeño refrigerante de Liebig y un buen tapón de goma que 

 ajuste con el aparato de recoger los líquidos destilados, para lo cual se 

 utilizó el de Brüll, cuya tubuladura inferior se unía al manómetro," y éste 

 a la trompa, procediendo a hacer el vacío. Cuando el manómetro está fijo, 

 a presión conveniente, se calienta el baño de aceite, en el. que también se 

 pone un termómetro para conocer su temperatura. 



RESULTADO DE LA PRIMERA DESTILACIÓN 



1.^ fracción hasta 100° 18 mm. de presión. 



2.^ » desde 100°-104° » ' » 



3.^ » » 104°-125° » » 



4.^ » » 125°- 145° » » 



Recogidas las fracciones, resultan de un volumen sensiblemente igual, 

 habiéndose notado durante la destilación dos momentos en los que el ter- 

 mómetro permaneció casi fijo; fué en la fracción 104 y a 145. Ello indica 

 que probablemente hay dos fracciones bien definidas, y con objeto de 

 comprobarlo, procedimos a nueva destilación fraccionada de las fraccio- 



