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dijimos anteriormente, es necesaria la sobrecalef acción del vapor, para 

 evitar su condensación en el matraz, procurando que éste contenga siem- 

 pre cierta cantidad de agua, .pues de lo contrario el vapor sobrecalenta- 

 do saponificaría en gran parte los esteres formados. La duración de esta 

 operación es, próximamente, tomo ya dijimos, de unas veinte horas, al 

 cabo de las cuales el arrastre de los productos volátiles es completo. 



Recogida la capa inferior, formada principalmente por los esteres, y 

 lavados los frascos con éter para disolver lo que queda adherido a ellos^ 

 se somete el conjunto a la desecación sobre sulfato de sosa desecado, se 

 destila el éter y el residuo se traslada a un matraz apropiado procediendo 

 a su destilación a presión reducida. 



PRIMERA DESTILACIÓN 



1.^. fracción 90°-100° = 5 gr. 

 2.* — lOO'^-HO" = 5 — 



3.a .- 1400-144°^ 5 — 



Durante la destilación se observa que el termómetro sube con lentitud 

 en toda la primera fracción, sobre todo entre 90° y 95°; después de 100 

 en adelante sube rápidamente hasta 14Ó, que vuelve a hacerlo con lenti- 

 tud hasta 144. La temperatura del baño de aceite se mantiene unos 30" 

 ¡nás elevada durante las dos primeras fracciones, subiendo la diferencia 

 a 50" al final de la operación. Con estos datos, que sirven de orientación, 

 se procede a una segunda destilación en el matraz especial empleado para 

 el bálsamo de tolú, y siguiendo la misma técnica. 



Los resultados de esta segunda destilación son los siguientes: 



^ 1.^ fracción 90°- 95° = 6 gr. J 



2.a — 95°-140° = 3 — 12 mm. 



3.a _ 140°-144° = 2 V2 - i 



Por la temperatura a que destilan la primera y la tercera fracción, casi 

 puede asegurarse que se trata de benzoato y cinamato de etilo, y que es la 

 segunda una mezcla de ambos, lo cual se encuentra también corroborado 

 por su análisis físico, pues, como se verá, los índices de refracción coinci- 

 den con el de estas substancias. 



1 .^ fracción 90°- 95° = Nd^^ = 1 ,5096 | Landolt: 



2.« » 95°-140°= ^> =1,5355 Nd'* = 1,5057 B. de etilo. 



3.^ » 140°-145°= ».= 1,5592] » = 1,5598 C » 



