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La amina pasa entre 55° y 57° a 15 mm. 



Se obtuvieron 15 gramos. 



Alcoholisis de la esfovaína.— No teniendo suficiente cantidad de 

 base con la obtenida sintéticamente, hicimos la alcoholisis dé la estovaína 

 comercial, con objeto de obtener mayor cantidad. Con este objeto se operó 

 de la manera siguiente: 



Diez gramos de estovaína se mezclan con 50 c. c. de alcohol (cantidad 

 que no es suficiente para disolverla por completo) y se le hace pasar una 

 corriente de ácido clorhídrico hasta saturación. Se calienta después a re- 

 flujo en baño de María durante seis horas; se separa el alcohol, por destila- 

 ción, en baño de María, y el benzoato de etilo, por destilación, a presión 

 reducida. 



En el matraz queda una masa sólida, que se disuelve en la menor can- 

 tidad de agua. 



Esta disolución acuosa se trata con éter, para separar el benzoato de 

 etilo que no haya pasado al destilar. Separado el éter, se agrega disolu- 

 ción concentrada de sosa, hasta reacción alcalina, y luego éter para disol- 

 ver la base libre. El agua se lava varias veces con éter. 



Los líquidos etéreos se desecan con sulfato sódico: se separa el éter, 

 y el residuo se rectifica en el vacío, recogiendo lo que pasa entre 55 y 57° 

 a 15 mm. 



El rendimiento de esta alcoholisis es muy pequeño. De 50 gramos de 

 estovaína obtenía 5 gramos de base en cada alcoholisis. Si por este mé- 

 todo se quiere obtener toda la base, como nosotros lo hicimos, hay que 

 repetir el tratamiento con el residuo que está constituido por la base ben- 

 zoilada de la estovaína que destila a más alta temperatura. 



En unas seis veces se agotó prácticamente el rendimiento. 



Como se ve, la alcoholisis de la estovaína por este método (de Haller), 

 da rendimientos muy escasos, y para hacerla más rápidamente es posible 

 que conviniera hacerla a presión. 



Obtención de los cloruros de ácidos 



Cloruro de acetilo.— No empleamos el cloruro para esterificar, sino 

 el bromuro, que teníamos de la casa Kahlbaum. 

 Cloruro de propíonilo. 



Acido propiónico 5 gramos. 



Cloruro de tionilo 10 — 



Al ácido propiónico, colocado en un matracito, se le va agregando, 



